| piéger des sels de titane [65502] |
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| Posté le : 25/04/2009, 18:31 (Lu 9370 fois) |
Bonsoir à tous,
Je bosse sut un projet assez délicat en ce moment. Dans la synthèse de mon produit, je dois faire une cyanation à partir d'un chloro en utilisant TMSCN en présence de TiCl4 dans le dichlorométhane à température ambiante. Tout se passe bien jusqu'au traitement de la réaction. Je n'arrive pas à éliminer en plein les sels de titane. J'ai essayé plusieurs solvants pour l'extraction (AcOEt, DCM) et plusieurs lavages (K2CO3, NaHCO3) mais impossible de me débarrasser des sels.
Auriez-vous une moyen, un truc, une astuce, une recette magique pour virer tout ça ???
Merci par avance de vos réponses.
Chemist38
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| Re: piéger des sels de titane [65505] |
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| Posté le : 25/04/2009, 20:12 (Lu 9362 fois) |
Sachant que les sels de titane sont des sels (donc polaires) tu pourrai faire un colonne rapide ou un SPE en phase normale et ils resterons sur ta silice non?
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Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5) |
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| Re: piéger des sels de titane |
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| Posté le : 25/04/2009, 21:20 (Lu 9359 fois) |
Le titane ne forme pas de vrais sels. Le tétrachlorure de titane n'est pas un sel, au sens où on l'entend habituellement, c'est-à-dire qu'un sel forme des ions dans l'eau. Le TiCl4 réagit vivement avec l'eau et se décompose selon :
TiCl4 + 2 H2O --> TiO2 + 4 HCl
Donc si tu traites ta solution de TiCl4 dans le DCM par du NaHCO3, tu décomposes ton TiCl4, et il se dépose du dioxyde de titane, qui est insoluble dans les solvants habituels.
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Professeur de chimie de niveau préuniversitaire
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| Re: piéger des sels de titane [65517] |
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| Posté le : 26/04/2009, 02:25 (Lu 9356 fois) |
Donc filtration sur célite (ou Hyflo) devrais suffire
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Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5) |
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| Re: piéger des sels de titane [65526] |
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| Posté le : 26/04/2009, 12:03 (Lu 9345 fois) |
Bin pourtant on en traine pas mal et on arrive pas à s'en débarrasser...
On va essayer d'utiliser des pièges à métaux, genre EDTA mais sans grande conviction... ça coute rien d'essayer !
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