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Problème HPLC [70766]

cocotte2000

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Posté le : 23/02/2010, 10:28 (Lu 8527 fois)
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Bonjour à tous,
j'ai un petit (peut être très gros problème): j'utilise une colonne C18, un détecteur UV à barrettes de diode et l'éluant est actuellement du méthanol, j'obtiens en visualisation instantanée uniquement pour le passage du MeOH hors injection aucune ligne de base mais un profil tout autre: que des pics verticaux très serrés sans retour à 0. Je suppose qu'il y a un souci mais je ne sais pas lequel et donc je ne sais pas comment le régler. Si quelqu'un a une idée et surtout une solution à ce problème merci d'avance.

Re: Problème HPLC

darrigan
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Posté le : 23/02/2010, 11:32 (Lu 8523 fois)
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Aurais-tu un scan à nous montrer ?

Re: Problème HPLC [70794]

darrigan
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2872 messages postés


Posté le : 23/02/2010, 19:41 (Lu 8475 fois)
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Une image serait utile pour pouvoir te répondre !

Re: Problème HPLC [70795]

nobelios

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Posté le : 23/02/2010, 19:47 (Lu 8473 fois)
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C'est vrai qu'on aimerai beaucoup avoir un chromatogramme pour t'aider car sans on est dans le noir complet :!

Re: Problème HPLC [70772]

Kevin
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Posté le : 23/02/2010, 13:55 (Lu 8517 fois)
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c'est un éluant beaucoup trop polaire.

Tu devrais recondtionner ta colonne, il est possible qu'il y ai plein de crasses dessus (as tu changé la précolonne?)


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Problème HPLC [70781]

cocotte2000

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Posté le : 23/02/2010, 15:18 (Lu 8503 fois)
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merci pour ta réponse,
effectivement on m'avait conseillé d'effectuer un lavage de la colonne au MeOH en circuit ouvert, ce que j'ai fait pendant 2h à un débit de 3ml/min et effectivement le résultat était meilleur ensuite tout en gardant un bruit de fond plus important qu'auparavant; pour la précolonne, elle est neuve.

Re: Problème HPLC [70783]

Kevin
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Posté le : 23/02/2010, 15:51 (Lu 8497 fois)
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pas de problème de pression non constante?


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Problème HPLC [70784]

cocotte2000

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Posté le : 23/02/2010, 16:02 (Lu 8494 fois)
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si effectivement et pas moyen d'y remédier, ça oscille de 3 à 4mbar à chaque fois voir plus

Re: Problème HPLC [70788]

Kevin
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Posté le : 23/02/2010, 17:33 (Lu 8488 fois)
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un problème de pompe peut etre....


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Problème HPLC [70793]

nobelios

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Posté le : 23/02/2010, 19:40 (Lu 8477 fois)
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Le septum est encore bon ? La colonne n'est pas cassée (colonne capilaire) ? Les raccord sont-il étanches ? C'est des problèmes qui arrivent souvent chez nous.

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