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Indicateur UV [29955]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 12:10 (Lu 42717 fois)
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Commentaire :  dans les plaques de CCM


Bonjour

Quel est l'indicateur UV utilisé dans les plaques de CCM ?

MErci

Thomas

Re: Indicateur UV [29956]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 12:12 (Lu 42716 fois)
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j'ai trouvé ça sur un site : L'indicateur UV254 est un silicate de zinc activé au manganèse, dont le maximum d'absorption est à 254nm.

Quelqu'un peut il m'en dire plus ?

Comment le synthétiser ?

Re: Indicateur UV [29957]

maurice
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Posté le : 18/11/2006, 13:08 (Lu 42711 fois)
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Il faut préparer une solution de sulfate de zinc contenant un certain pourcentage de sulfate de manganèse. Et le mélanger avec une solution commerciale de siiicate de sodium. Il va se précipiter du silicate de zinc activé au manganèse. le gros problème sera de déterminer la proportion de manganèse.



Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Indicateur UV [29968]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 18:14 (Lu 42700 fois)
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on ne peut pas utiliser des proportions équimolaires pour le sulfate de zinc ?

car de toute manière la réaction ne sera pas complète je pense, si ?

Re: Indicateur UV [29974]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 19:02 (Lu 42694 fois)
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Est-ce qu'on peut rajouter cetyte solution dans un gel de silice, qu'on met dans une colonne à chromatograéphie ?

Ainsi, sous une lape UV, on pourrais apercevoir les "barrières" ?

Re: Indicateur UV [29989]

milamber
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Posté le : 18/11/2006, 20:45 (Lu 42684 fois)
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Si tu arrives à faire ce composé fluorescent, tu devrait pouvoir l'ajouter sans problème à un gel de silice pour préparer une colone de chromato. C'est pas une mauvaise idée du tout. Ca permettrait de voir les différentes bandes au fur et à mesure de leur élution sur la colone.

Le problème que ça pose (mis à part la synthèse du composé) est que l'on travaille alors sous Uv à 254 nm. Et les UV ont la malheureuse propriétés d'induire des cancers. Ainsi si tu illumines ta colone aux UV pendant l'élution tes yeux vont se prendre une bonne dose d'UV, et ils n'apprécieront pas le traitement.
Il te faudrait alors enfermer ta colone et la source UV dans une enceinte imperméable aux UV.

Milamber.


Re: Indicateur UV [29991]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 20:51 (Lu 42681 fois)
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OK

donc mon idée pourrait fonctionner, mis à part le problème des UV.

Merci beaucoup !

C'est ce que je ferais !

Re: Indicateur UV [29993]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 20:55 (Lu 42679 fois)
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et si je mets ma colonne et la source 254 nm dans une enceinte imperméable aux UV, et que je mets une caméra reliée à une TV, je pourrais voir sans problème, là ?

Re: Indicateur UV [29996]

milamber
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Posté le : 18/11/2006, 21:01 (Lu 42674 fois)
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Oui, mais ça ne sera pas facile pour changer le récipient pour récupérer tes fractions...
Ce qui serait pas mal, c'es d'enfermer le corps de la colonne (mais pas le robinet) et la source dans une petite enceinte en bois par exemple avec une fenêtre en plastique imperméable aux UV.
Comme ça tu peux suivre en direct, sans te prendre trop d'UV et en séparant facilement tes fractions.

Milamber.


Re: Indicateur UV

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 21:03 (Lu 42672 fois)
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ok

merci

Re: Indicateur UV [30002]

chatelot16

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Posté le : 18/11/2006, 21:17 (Lu 42665 fois)
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si la colonne en verre ordinaire ne laisse pas passer les les uv il faudra la remplacer du verre de silice !

les lampes germicide ( 250nm aussi )sont faite en verre special (je pense que c'est du verre de silice ) qui perd sa transparence en vieillissant : ces lampe sont morte quand le verre ne laisse plus passer les uv

Re: Indicateur UV [30005]

milamber
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Posté le : 18/11/2006, 21:20 (Lu 42664 fois)
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Citation
si la colonne en verre ordinaire ne laisse pas passer les les uv il faudra la remplacer du verre de silice


J'avais oublié ce point de détail qui pose un gros problème...
Il faudrait faire faire la colone sur mesure par un verrier capable de travailler un verre non imperméable aux UV ou du quartz.. Je n'ose pas imaginer le prix d'une telle colonne !

Milamber.

Re: Indicateur UV [30010]

chatelot16

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Posté le : 18/11/2006, 21:48 (Lu 42659 fois)
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voir
http://preciver.club.fr/quartz/index.html

je leurs ai deja commandé des tubes il y a bien longtemps

les tubes quartz n'etaient pas a prix si extraordinaire


Re: Indicateur UV [30011]

Thomas

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Posté le : 18/11/2006, 22:15 (Lu 42654 fois)
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et si je mets la lampe au dessus de la colonne, la lumière passera par "l'entrée", et on verra les différents "frontières",nonn ?

et aussi : où acheter des colonnes de bonne qualité rodées avec un rbinet en verre ? car labodiff, et pieerron elles ne sont pas super ! et jeulin ne vend pas du tout aux particuliers (même pour la verrerie) et n'en a pas

Re: Indicateur UV [30013]

milamber
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Posté le : 18/11/2006, 22:19 (Lu 42652 fois)
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La silice est opaque et ne laissera pas passer les UV. Donc tu ne pourras pas observer tes différantes bandes de produits.

Sinon, tu pourras trouver des colones chez VWR par exemple... Mais comme elles seront en verre, elles ne laisseront pas passer les UV. Contacte éventuellement le verrier sur le site qu'a donné chatelot16.

Milamber;

Re: Indicateur UV [30014]

chatelot16

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Posté le : 18/11/2006, 22:24 (Lu 42651 fois)
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est ce que 250 nm est indispensable ?

si il y avait quand meme de la luminescence a 370 nm un tubes a lumiere noire sufirait . et sa passe un peu a travers le verre ordinaire

Re: Indicateur UV [30015]

milamber
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Posté le : 18/11/2006, 22:27 (Lu 42648 fois)
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Ca doit dépendre de l'indicateur fluorescent que l'on utilise. Celui-là est fluorecent à 254 nm, mais pas forcément à 370 nm (d'ailleurs celui-là ne fluoresce pas à cette longueur d'onde).
Il faudrait trouver un autre indicateur inorganique fluorescent à 370nm.

Milamber.

Re: Indicateur UV [30016]

chatelot16

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Posté le : 19/11/2006, 00:05 (Lu 42631 fois)
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quand j'ai comandé des tubes chez preciver c'etait une société francaise ; aujourd'hui d'apres leur site ca a l'air d'etre un marchand de DALIAN XURY QUARTZ ;

le quartz aussi il va faloir le fabriquer nous meme c'est desesperant
bien sur on peut toujours commander , venant de chine ce sera moins cher que fabriqué en france !


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Edité le 19/11/2006 à 00:11 par chatelot16

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Edité le 19/11/2006 à 00:14 par chatelot16

Re: Indicateur UV [30020]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 08:18 (Lu 42605 fois)
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mais je ne comprend pas :

Citation
La silice est opaque et ne laissera pas passer les UV. Donc tu ne pourras pas observer tes différantes bandes de produits.


au début tu étais d'accord avec mon idée, quelle info t'a fait changer ?

et aussi : les plaques de CCM ont une surface de silice mélangée à l'indicateur fluorescent.

pourtant, on voit bien la fluorescence de la plaque quand elle est soumise aux UV.

Tu es sur que cela ne fonctionnerait pas ?

Re: Indicateur UV [30021]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 08:19 (Lu 42604 fois)
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d'ailleurs : tant qu'on parle de colonne : ne peut on pas utiliser la colonne d'une ampoule à décanter si elle est assez longue ? car au final, c'esr pareil ?

Re: Indicateur UV [30026]

milamber
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Posté le : 19/11/2006, 10:42 (Lu 42594 fois)
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Je n'ai pas changé d'idée. Ton idée reste bonne mais le problème, c'est que le corps de la colonne ne va pas laisser passer les UV jusqu'à la silice imprégniée de l'indicateur, donc tu ne verras pas tes bandes.

Une plaque CCM est bien recouverte d'une fine couche de silice, mais celle-ci est en contact direct avec les UV que tu utilises pour révéler ton produit.
Pour ta colone, il y a d'abord une couche de verre imperméable aux UV à traverser.

Sinon, je ne suis pas sûr à 100% que cela ne fonctionnerait pas avec une colonne en verre normale. Je ne connait pas le taux de transmission des UV par le verre. Peut-être qu'une petite partie peux traverser le verre... Si quelqu'un a une réponse, je suis toute ouie !

Sinon, en effet, une ampoule à décanter pourrait servir de colonne, mais il te faut pour cela une longue colonne. Et les longues colones sont souvent associées à de gros réservoirs. Et pour prépaprer une bonne colonne (et faire des dépots propres de produits), un gros réservoir va te gêner.

Milamber.

Re: Indicateur UV [30030]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 10:49 (Lu 42592 fois)
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pour ce qui est du verre de la colonne : on peut mettrre la lampe à l'ouverture de la colonne (en haut) du coup, les UV n'ont pas de verre à traverser !

LAMPE UV
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Re: Indicateur UV [30031]

milamber
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Posté le : 19/11/2006, 10:50 (Lu 42588 fois)
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C'est ce que je te disais précédemment. Dans ce montage, les UV auraient à traverser uen longue couche de gel de silice, imperméable aux UV...
Donc tu illumeras juste le dessus de ta colonne et pas le reste.

Milamber.

Re: Indicateur UV [30032]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 10:53 (Lu 42587 fois)
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a ok

mais les colonnes ne mesurent pas plus de 1mm d'épaisseur, voire moins !

c'est suffisant pour absorber TOUS les UV 254nm ?

Re: Indicateur UV [30033]

milamber
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Posté le : 19/11/2006, 10:57 (Lu 42584 fois)
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C'est ce que je disais :

Citation
Sinon, je ne suis pas sûr à 100% que cela ne fonctionnerait pas avec une colonne en verre normale. Je ne connait pas le taux de transmission des UV par le verre. Peut-être qu'une petite partie peux traverser le verre... Si quelqu'un a une réponse, je suis toute ouie !


Soit tu testes, en prenant des précautions, soit quelqu'un pourra nous aider sur la transmission des UV par le verre.

Milamber.

Re: Indicateur UV [30034]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 11:00 (Lu 35169 fois)
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OK merci beaucoup en tout cas.

Au fait : la lumière UV nous permet de révéler que les extraits décomposés du mélange, ou il va aussi nous révéler l'éluant, ce qui serait un gros problème ?

Re: Indicateur UV [30035]

chatelot16

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Posté le : 19/11/2006, 11:41 (Lu 35159 fois)
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je n'ai jamais fait de chromatographie mais ton idée m'interesse

je ferait bien une colonne avec un tube en verre droit et des pieces usiné en teflon aux extremités

et je choisirai un diametre de tube disponible en verre ou en quartz

pour le robinet une clé en verre dans un bloc de teflon ca marche aussi bien qu'une clé en teflon dans un robinet en verre

je mettrais deux tige fileté pour relier la piece du haut et du bas et serrer les joints : cela pourrais meme fonctionner sous pression ! !

vous me donnez envie de devenir fabriquant de materiel !

Re: Indicateur UV [30036]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 11:45 (Lu 35156 fois)
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non moi je compte juste acheter une jolie colonne avec robinet en téflon rodée....

ou alors faire mes chromato dans la colonne d'une ampoule à décanter.

je vais poser la question dans le forum de physique amusante et dans le frum de physique de futura, pour l'absorption des UV par le verre

Re: Indicateur UV [30038]

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Posté le : 19/11/2006, 11:51 (Lu 35151 fois)
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voila !

http://www.univ-pau.fr/~darrigan/forum/forum_physique.php?msg=30037

http://forums.futura-sciences.com/showthread.php?p=849252

Re: Indicateur UV [30043]

milamber
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Posté le : 19/11/2006, 12:57 (Lu 35141 fois)
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On commence à s'éloigner un peu du sujet.
Je réponds simplement que les UV, sur une CCM, peuvent être absorbés par les composés chimiques que tu cherches à séparer et n'atteingnent donc pas l'indicateur fluorescent. C'est pourquoi on repère les composés par des taches noires.
Sur une CCM, comme on sèche la plaque avant de la révéler, on n'a pas besoin de se demander si le solvant pas réagir aux UV.
Mais pour ta colonne, c'est une question importante. Certains solvants ne devraient pas poser de problèmes (je pense à des hydrocarbures saturés, au dichlorométhane), en revanche, des solvants aromatique (toluène) pourraient fausser la lecture de la colonne...

Sinon, je rappelle encore une fois, car j'ai l'impression que ça ne marque personne, les UV (254nm) ne révèle pas tous les composés ! Donc sur un mélange contenant de telles molécules, tu colones imprégniée d'un indicateur fluorescent ne te servira à rien ! Puisque que tu ne veras pas le composé sous la forme d'une bande sombre.

J'ai eut le problème sur un dérivé de l'imidazole : je faisais une purification par chromato flash avec un détecteur UV (254 nm) qui sépare automatiquement les fractions d'après les variations d'absoprtions. Quand le détecteur ne voit aucune absoprtion (composé non visible à l'UV, il rejete le solvant dans une poubelle). Mon dérivé n'était pas visible à l'UV... Il a fallut que j'aille le rechercher dans la poubelle...
Donc les UV ne révèlent pas tout ! C'est pourquoi on fait des CCM qu'on révèle avec des réactifs particuliers !

Milamber.

Re: Indicateur UV [30047]

Thomas

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Posté le : 19/11/2006, 13:18 (Lu 35139 fois)
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ok

mais moi ce qe j'ai besoin de révéler, ce sont des esters, alcools et acides pour la plupart et je pense que ceux ci se révelent eux UV

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