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Purification du nitrate d'argent [72530]

nobelios

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Posté le : 20/06/2010, 05:17 (Lu 46869 fois)
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Commentaire :  Après la synthèse par attaque de l'acide nitrique sur l'argent commun


Salut !

L'argent d'argenterie contient du cuivre, et pour ceux qui veulent faire la synthèse du nitrate d'argent ils se retrouvent vite avec une masse infâme bleutée.
En premier on attaque l'argent vulgaire, avec l'argent en excès, on termine par chauffer la solution une fois que l'attaque cesse, ceci afin de poursuivre la réaction un peu plus longtemps. Après on reprend avec un peu d'eau si besoin est (présence d'un précipité) puis on filtre. On traite le filtrat avec du fils de cuivre électrique (Cu électrolytique pur à plus de 99,9%), il se forme une sédimentation et on obtient de l'argent mêlé avec UN PEU de cuivre.

Après on attaque l'argent sédimenté est on filtrer si besoin est, puis on3 concentre la solution au maximum et on la fait refroidir à 0°C. Après filtration sur buchner on procède comme ceci.

Le nitrate d'argent bleu (contenu du nitrate de cuivre) peut être purifié de la sorte.

1 - Rinçage avec un peu d'éthanol glacé.

2 - une fois les cristaux presque blancs ils sont dissout à chaud, si besoin la solution sera filtrer sinon la solution est laissée à température ambiante. Ajouter de de l'éthanol à la solution froide afin de déclancher la précipitation du nitrate.

3 - la solution est refroidit à 0°C pendant 15 minutes et le nitrate est filtré sur buchner, lavé avec de l'éthanol glacé, puis de l'acétone glacé et enfin avec de l'éther glacé


Note : Cette technique permet d'éliminé le nitrate de cuivre formé lors par l'acide nitrique de l'argent d'argenterie ou de bijouterie.

J'ai passé ma petite nuit blanche sur le problème et ceci permet non seulement d'éliminer tout trace d'acide mais surtout les traces de cuivre !

Le nitrate de cuivre qui contient un peu d'eau est très soluble dans l'éthanol et pas mal soluble dans l'acétone. Le nitrate d'argent est en moyenne soluble à raison de 4g/100ml à température ambiante.

Lors de la filtration vous aurez probablement une cristallisation secondaire dans la fiole a vide, vous pouvez filtrer ce précipité et le laver comme indiqué. On peut aussi reprendre le nitrate passé en solution par évaporation SOUS VIDE (car le nitrate d'argent dans un solvant chauffé détruit en partie le solvant et forme une solution noirâtre !).

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Édité le 20/06/2010, 12:12 par nobelios


Re: Purification du nitrate d'argent

sotiro

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Posté le : 20/06/2010, 12:47 (Lu 46855 fois)
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Bonjour,

ATTENTION, nous avons les ingrédients nécessaires pour faire du fulminate d'argent !!!!!!!

Re: Purification du nitrate d'argent [72532]

nobelios

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Posté le : 20/06/2010, 14:08 (Lu 46847 fois)
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On travaille à froid et avec le milieu le moins acide possible, donc pas de formation de fulminate ! La formation de fulminate demande un milieux vraiment TRES acide, je le sais pour mes raisons.

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Édité le 20/06/2010, 14:09 par nobelios

Re: Purification du nitrate d'argent [72533]

sotiro

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Posté le : 20/06/2010, 14:18 (Lu 46843 fois)
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Tout à fait d'accord mais cette expérience doit être quand même menée de façon très rigoureuse et pas n'importe comment et pas par n'importe qui.
L'explosion due à un contact entre éthanol et nitrate d'argent fait partie des accidents hasardeux du métier de fabriquant de miroir...

Re: Purification du nitrate d'argent [72534]

nobelios

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Posté le : 20/06/2010, 14:21 (Lu 46839 fois)
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En effet je vais donc ajouter une note.

le nitrate d'argent mélangé avec l'éthanol ne doit pas être chauffé, surtout s'il contient de l'acide nitrique ! Il faut travailler à froid et faire en sorte que l'acide soit totalement consommé en utilisant toujours un excès de métal !

Re: Purification du nitrate d'argent [72535]

sotiro

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Posté le : 20/06/2010, 14:21 (Lu 46837 fois)
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Je suis d'accord.

Re: Purification du nitrate d'argent [72536]

sotiro

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Posté le : 20/06/2010, 14:43 (Lu 46831 fois)
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Pour documentation :

http://pubs.acs.org/doi/abs/10.1021/ed063p1016.1

C'est une petite lettre de J. Chem. educ. intitulée :
Silver nitrate + ethanol = explosion

Re: Purification du nitrate d'argent [72537]

nobelios

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Posté le : 20/06/2010, 14:46 (Lu 46829 fois)
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Ce qui explique vraiment pourquoi il ne faut SURTOUT PAS chauffer ! Merci pour la note !

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Édité le 20/06/2010, 14:47 par nobelios

Re: Purification du nitrate d'argent [72642]

horuse10

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Posté le : 02/07/2010, 13:06 (Lu 46769 fois)
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ça fait alchimistique mais je viens de trouver ça sur le net

http://alchimie-pratique.org.chez-alice.fr/nitratag.html

en tout cas le nitrate qu'il obtient à l'air pas mal pur

Re: Purification du nitrate d'argent [72643]

nobelios

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Posté le : 02/07/2010, 13:45 (Lu 46764 fois)
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J'ai des doutes sur la photo de son nitrate car le fond beige me rappel les sites US qui vendent du nitrate d'argent. Il se peut qu'il ai utilisé une photo de quelqu'un d'autre.

Re: Purification du nitrate d'argent [72644]

horuse10

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Posté le : 02/07/2010, 13:49 (Lu 46762 fois)
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c'est probable
en tout cas il décrit bien son procédé et la méthode de " calcination" doit permettre un meilleur rendement que la précipitation de l'Ag je pense ... à voir ...

Re: Purification du nitrate d'argent [72688]

maurice
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Posté le : 06/07/2010, 12:00 (Lu 46731 fois)
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Le processus cité par horuse 10 est mal expliqué par son auteur. L'auteur, Paul Melleret, affirme vouloir oxyder son nitrate de cuivre à l'ai. Mais ce n'est pas une oxydation. C'est une décomposition thermique ou pyrolyse de ce même nitrate..

Ceci dit, le processus est intéressant, et on peut le résumer ainsi. L'auteur dissout le cuivre et l'argent dans HNO3. Après dissipation des vapeurs nitreuses, il obtient un mélange de nitrate d'argent et de nitrate de cuivre. Il l'évapore complètement, puis il le surchauffe. A 170°C, le nitrate de cuivre se décompose et libère CuO. Le nitrate d'argent résiste à cette température, fond à 212°C. Mais ce que l'auteur ne dit pas, c'est qu'il ne faut pas atteindre 444°C, température où le nitrate d'argent se décompose à son tour.

Si on respecte ces limitations de températures, on peut laisser refroidir le résidu noirâtre formé de CuO et AgNO3, traiter le tout par l'eau, qui dissout sélectivement AgNO3, et on obtient AgNO3 pur. Et on peut se passer d'éthanol.

C'est assez subtil !


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Purification du nitrate d'argent [72693]

ECOLAMI

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Posté le : 06/07/2010, 12:12 (Lu 46729 fois)
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Bonjour,
La décomposition thermique du Nitrate de Cuivre II à une température inférieure a celle du Nitrate d'Argent est assez étonnante.
J'aurai imaginé que la décomposition aboutisse a du Nitrate de Cuivre I


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Purification du nitrate d'argent [72695]

horuse10

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Posté le : 06/07/2010, 12:23 (Lu 46727 fois)
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toujours est il que le rendement pourrait être meilleur qu'avec des précipitations répétées

Re: Purification du nitrate d'argent [72717]

nobelios

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Posté le : 06/07/2010, 18:44 (Lu 46676 fois)
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j'ai un doute, car la précipitation produit un nitrate extrêmement pur !

Re: Purification du nitrate d'argent [72696]

artaban

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Posté le : 06/07/2010, 12:45 (Lu 46725 fois)
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Tout les manuels de chimie un peu ancien décrivent parfaitement la fabrication du nitrate d'argent. Il était très courant d'utiliser de l'argent monétaire ou l'argent d' orfèvrerie. Vous pouvez retrouver la méthode suivante dans de nombreux ouvrages comme le traité de Chimie de Troost et Péchard, dans des formulaires de pharmacie etc...

La méthode la plus courante, qui a le mérite de nécessiter que une seule utilisation d'acide nitrique consiste à dissoudre l'alliage d'argent (coupé en morceaux) à concentrer et cristalliser le mélange de nitrate de cuivre et d'argent.

On soumet ces cristaux à une calcination au «rouge sombre» dans une coupelle sous une hotte aspirante ou bien en extérieur. Le nitrate de cuivre se décompose en oxyde de cuivre et en vapeurs «rutilantes» de dioxyde d'azote. On stoppe la chauffe à l'arrêt des émissions de dioxyde d'azote. On reprend alors à l'eau le résidu et l'on fait recristalliser le nitrate d'argent. Attention, le nitrate d'argent se décompose à ?444 °C.

Si par contre l'on souhaite ne récupérer que l'argent, on précipite les ions argent par le sel. On récupère le précipité de chlorure d'argent et on le lave soigneusement à l'eau.

Il reste à traiter le chlorure. Troost décrit deux méthodes:

La méthode Gay-Lussac : dans un creuset, on chauffe au rouge blanc le mélange de 100 g de chlorure d'argent, de 78 g de craie et 5 g de charbon. Après la chauffe, il reste dans le creuset du chlorure de calcium et l'argent métallique au fond du creuset.

On peut aussi décomposer le chlorure d'argent par de la potasse (KOH) à l'ébullition. Il se forme de l'oxyde d'argent. On ajoute du sucre qui ramène l'argent à l'état métallique.

Ces deux procédés sont réputés pour donner de l'argent pur...

J'ai pu trouver une autre indication sur le traitement du chlorure:

Le chlorure d'argent, mis en contact avec une lame de zinc,de fer ou de cuivre, dans de l'eau acidulée est réduit peu à peu. Au bout d'un certain temps, tout l'argent est réduit à l'état pulvérulent. La littérature indique qu'il faut utiliser un capsule de platine, mais on doit pouvoir essayer avec autre chose

Il existe d'autre méthodes que j'ai pu retrouver dans le codex et autre vieux livres.

Puisque l'on parle plus haut du site des alchimiste, ils ont des articles intéressants sur du bricolage pour le laboratoire:

Fabrication de fours:
http://alchimie-pratique.org/minifour1.html
http://alchimie-pratique.org/minifour2.html
http://alchimie-pratique.org/fourfusion.html

Fabrication de chauffe-ballon
http://alchimie-pratique.org/chaufbal500.html


Je vous laisse fouiller le site car ils ont quelques très bonnes idées pour le chimiste amateur .







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Édité le 06/07/2010, 12:46 par artaban

Re: Purification du nitrate d'argent [72697]

maurice
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Posté le : 06/07/2010, 13:50 (Lu 46713 fois)
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Le premier processus que cite Artaban est exactement celui que Horuse 10 cite en référence le 2.7. à 13h06, et que j'ai commenté le 6.7. à 12h00 : calcination du mélange des nitrates.

Le 2ème procédé, préconisé par Gay-Lussac, demande une débauche d'énergie énorme. Chauffer au rouge blanc correspond à plus de 1000°C. Ce n'est pas économiquement raisonnable.

La 3ème méthode AgCl + KOH à 100°C est un équilibre qu'il me semble difficile de réaliser, vu que la réaction marche en sens inverse à température ordinaire.

Le 4ème procédé est un déplacement de AgCl par un métal comme Zn, Fe ou Cu, marche très bien. Mais, malgré toutes les précautions prises, l'argent ainsi libéré est toujours souillé de résidus du métal choisi.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Purification du nitrate d'argent [72698]

artaban

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Posté le : 06/07/2010, 14:12 (Lu 46702 fois)
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J'ai hésité à publier mon poste car il était un peu redondant et je ne veux nullement retirer le mérite de qui que soit. Je vous prie de bien vouloir excuser ce bruit inutile, d'autant plus que l'on en a déjà discuté en 2007:

http://scienceamusante.net/forum/chimie.php?msg=50457


J'avais préparé sous abiword sous linux, un brouillon de réponse il y a quelques jours. Ayant voulu, copier/coller mon texte, je me suis confronté à un problème d'encodage UTF8... qui ne passe pas du tout sur le forum, et donc j'avais mis de côté ma réponse. J'ai repris mon texte ce midi en ajoutant quelques notes sur le bricolage de labo présent sur le site des alchmistes.

Je voulais simplement ajouter quelques compléments utiles ou pas



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Édité le 06/07/2010, 14:23 par artaban

Re: Purification du nitrate d'argent [72718]

nobelios

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Posté le : 06/07/2010, 18:48 (Lu 46675 fois)
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Je vais faire un test avec de l'acétone seul un jour, normalement il devrais être concluant et moins risqué.

Re: Purification du nitrate d'argent [76286]

coton

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Posté le : 27/03/2011, 21:10 (Lu 45409 fois)
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Voici ce que j'ai fait et voilà ce que cela a donné: http://img862.imageshack.us/i/imag0409d.jpg/

Dissolution de l'alliage d'argent dans l'acide nitrique. On obtient une solution bleue.

Réduction des ions Ag+ par du cuivre et filtration de la suspension obtenue. On obtient de l'argent métal mais, celui-ci contient toujours un peu de cuivre.

Dissolution de Ag dans HNO3. On obtient une solution très légèrement bleutée.

Evaporation du solvant sous vide (je l'ai fait sous vide mais, je pense que l'on peu le faire à P.atm) jusqu'à que ce les premiers cristaux précipite a chaud.

Filtration sur Buchner.

Recristallisation dans l'acétone.

Filtration sur Buchner et lavage à l'acétone glacée.

Re: Purification du nitrate d'argent [76287]

alexchimiste

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Posté le : 27/03/2011, 21:11 (Lu 45406 fois)
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Well done dude !

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