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solubilisation du tungstene [67093]

moulin

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Posté le : 11/07/2009, 08:31 (Lu 25870 fois)
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Amis du forum, bonjour.

J'ai achete des electrodes en tungstene (electrodes TIG) dont la composition est : tungstene metal 96% et thorium 4%.

Auparavant, j'avais lu pas mal de bouquins afin de connaitre la methode la plus simple pour solubiliser le tungstene et le thorium afin de separer ces deux metaux ensuite.

La plupart des bouquins disent que W est soluble dans l'eau regale donnant de l'oxyde de tungstene jaunatre. Le thorium devant donner un nitrate.

Je m'etais dit que j'allais recuperer a la fin du nitrate de thorium, cation sur lequel je n'avais jamais travaille et d'autre part un tungstate tres utilt comme reactif et comme adjonction en microscopie (acide phosphotungstique)
J'ai realise cette experience et je ne suis pas satisfait, pas du tout meme, car apres plusieurs heures d'ebullition des petits bouts d'electrode dans l'eau regale, je n'obtiens qu'un petit voile jaunatre ; autrement dit je vais mettre un temps tres tres long pour solubiliser ces electrodes.


La question est : qulqu'un a t il une solution pour solubiliser rapidement ?
le tungstene, par voie humide ou seche (j'ai lu dans le Traedwell qu'on pouvait attaquer le W avec du sulfate acide de potassium par voie seche, je ne vois pas la reaction impliquee d'ailleurs)
J'ai aussi l'idee de mettre en solution W par electrochimie. Electrode soluible mais ce n'est qu'une idee fumeuse pour le moment.


Avant d'aller plus loin, j'aimerai avoir un ou des conseils eclaires.

Merci d'avance.

J-P Moulin

PS : Les lectrodes en tungstene thorie ne sont plus en vente en France car le thoriun est faiblement radioactif (une electrode donne 35 coups minutes alors que la radioactivite ambiante est de l'odre de 8 a 15 coups au compteur Geiger fait maison, le nitrate d'uranyle donne 50 coups minutes), je l'ai achete chez un des plus important revendeur en quincaillerie de l'Oise qui etait bien content de s'en debarasser.
Parfois des Roumains en vendent sur ebay.


J-P M.

Re: solubilisation du tungstene [67094]

horuse10

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Posté le : 11/07/2009, 10:55 (Lu 25866 fois)
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Bonjours cher moulin
Pourquoi ne pas rajouter de l'eau oxygénée à votre eau de régal ?
Après c'est une idée à voire ...

Re: solubilisation du tungstene [67097]

alexchimiste

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Posté le : 11/07/2009, 18:08 (Lu 25854 fois)
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Citation : horuse10
Bonjours cher moulin
Pourquoi ne pas rajouter de l'eau oxygénée à votre eau de régal ?
Après c'est une idée à voire ...


Pourquoi de l'eau oxygénée, petit analphabète inculte en chimie (car il ne s'agit pas "d'eau DE régal" mais D'EAU REGALE (pour royale)...).
Une idée des plus dangereuses car l'eau oxygénée ici réductrice, mise face à l'eau régale plutôt bien oxydante va te donner une splendide explosion, ou en tous cas de gentilles projections...
Chapeau bas l'artiste, encore une idée fumeuse !

Ce que tu nous sors la c'est un petit peu comme si je te disais : "j'ai mal à la tête" et que tu me répondais "tape toi avec un marteau sur les doigts"... Déjà il n'y a pas de lien, ensuite c'est complètement hors sujet et ça n'arrange pas le problème...

----------
Édité le 11/07/2009, 18:15 par alexchimiste

Re: solubilisation du tungstene [67103]

nobelios

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Posté le : 11/07/2009, 21:41 (Lu 25824 fois)
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Heu eau "de" régal n'est pas un analphabétisme, c'est tout simplement une erreur bête de langage. L'analphabète ne sait pas ou presque pas écrire, tu y va un peu fort ne penses-tu pas ?

Re: solubilisation du tungstene [67106]

alexchimiste

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Posté le : 11/07/2009, 22:36 (Lu 25816 fois)
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Citation : nobelios
Heu eau "de" régal n'est pas un analphabétisme, c'est tout simplement une erreur bête de langage. L'analphabète ne sait pas ou presque pas écrire, tu y va un peu fort ne penses-tu pas ?


Non pas analphabète, mais bon, il fait des fautes d'orthographe aussi importantes que le sont mes lacunes mathématiques... Et ça a tendance à me porter sur le système, surtout quand il suggère un truc carrément déraisonnable en méconnaissance totale de cause et d'effets...
Et puis tout simplement, horuse10 n'a pas le niveau pour conseiller des internautes, je le dis et le répète...

Re: solubilisation du tungstene [67096]

maurice
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Posté le : 11/07/2009, 17:36 (Lu 25856 fois)
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Le hydrogénosulfate de potassium est une substance de formule KHSO4 qui a la propriété de dissoudre les oxydes de métaux particulièrement réfractaires à l'action des acides, comme Fe2O3 ou Al2O3, qu'aucun réactif ne parvient à attaquer et à faire passer en solution.
On mélange les oxydes à désagréger avec 10 fois leur poidsde KHSO4. On chauffe dans un creuset en porcelaine à petite flamme. Il y a fusion et dégagement de vapeur d'eau. On chauffe ainsi pendant 20 minutes, sans porter au rouge. On laisse refroidir. On traite la masse par quelques millilitres de HCl concentré. Tout doit se dissoudre.
A chaud, KHSO4 se décompose selon la cascade suivante :
KHSO4 --> K2S2O7 + H2O
K2S2O7 --> K2SO4 + SO3
3 SO3 + Al2O3 --> Al2(SO4)3

Je ne sais pas si ce procédé est capable d'attaquer un métal comme le tungstène.


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Re: solubilisation du tungstene [67098]

moulin

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Posté le : 11/07/2009, 18:33 (Lu 25844 fois)
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Chers amis du forum.

Je n'ai pas essaye cher horuse10 d'ajouter H2O2 a l'eau regale car je n'ai pas eu le temps, je finis un montage electronique (tres long et depuis longtemps en train) j'ai un doute car il y a comme subsitut l'eau regale ClH + H2O2 (enfin dans certains cas) et ce serait double emploi pour moi, cela dit je vais essayer avec une toute petite quantite. Je me retrouverais peut etre en calecon sur les fils telegraphiques comme le suggere notre ami alexchimiste . Il y a bien cette experience tres curieuse qui consiste a melanger du permanganate a H2O2 qui sont pourtant deux oxydants plutot energiques.

Merci Maurice, c'est ce qui est dit dans Traedwell pour solubiliser de petits morceaux de tungstene contenus primitivement dans de l'acier a haute teneur en tungstene. Ils disent comme toi, de prendre un tres large exces de SO4HK (30 fois) mais commencer par 10 fois.
Cela dit je ne vois pas comment SO4HK peut solubiliser W. Il s'agit de W massif, petits batons de 1 mm de diametre et de 10 15 cm de long.

Ne pourrait on pas dissoudre W par electrolyse ? Je dis peut etre une enormite et en plus je ne vois pas comment, cela dit la aussi je vais faire l'essai cela ne coute pas grand chose.

J'aimerai bien y arriver car ce n'est pas tous les jours qu'on peut se procurer du thorium !

Amities

J-P Moulin.




J-P M.

Re: solubilisation du tungstene [67104]

nobelios

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Posté le : 11/07/2009, 21:47 (Lu 25822 fois)
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Je n'ai jamais entendu parler d'eau régale pour l'attaque d'un circuit en électronique, et je me permet de dire que c'est l'idée la plus absurde qu'il m'ai été donné de lire.

Re: solubilisation du tungstene [67107]

alexchimiste

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Posté le : 11/07/2009, 22:38 (Lu 25814 fois)
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Citation : nobelios
Je n'ai jamais entendu parler d'eau régale pour l'attaque d'un circuit en électronique, et je me permet de dire que c'est l'idée la plus absurde qu'il m'ai été donné de lire.


Il n'en est nulle part fait mention Nobelios... Si?

Re: solubilisation du tungstene [67101]

bmi

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Posté le : 11/07/2009, 20:11 (Lu 25839 fois)
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Citation : moulin
Amis du forum, bonjour.

J'ai achete des electrodes en tungstene (electrodes TIG) dont la composition est : tungstene metal 96% et thorium 4%.

Auparavant, j'avais lu pas mal de bouquins afin de connaitre la methode la plus simple pour solubiliser le tungstene et le thorium afin de separer ces deux metaux ensuite.

La plupart des bouquins disent que W est soluble dans l'eau regale donnant de l'oxyde de tungstene jaunatre. Le thorium devant donner un nitrate.

Je m'etais dit que j'allais recuperer a la fin du nitrate de thorium, cation sur lequel je n'avais jamais travaille et d'autre part un tungstate tres utilt comme reactif et comme adjonction en microscopie (acide phosphotungstique)
J'ai realise cette experience et je ne suis pas satisfait, pas du tout meme, car apres plusieurs heures d'ebullition des petits bouts d'electrode dans l'eau regale, je n'obtiens qu'un petit voile jaunatre ; autrement dit je vais mettre un temps tres tres long pour solubiliser ces electrodes.


La question est : qulqu'un a t il une solution pour solubiliser rapidement ?
le tungstene, par voie humide ou seche (j'ai lu dans le Traedwell qu'on pouvait attaquer le W avec du sulfate acide de potassium par voie seche, je ne vois pas la reaction impliquee d'ailleurs)
J'ai aussi l'idee de mettre en solution W par electrochimie. Electrode soluible mais ce n'est qu'une idee fumeuse pour le moment.


Avant d'aller plus loin, j'aimerai avoir un ou des conseils eclaires.

Merci d'avance.

J-P Moulin

PS : Les lectrodes en tungstene thorie ne sont plus en vente en France car le thoriun est faiblement radioactif (une electrode donne 35 coups minutes alors que la radioactivite ambiante est de l'odre de 8 a 15 coups au compteur Geiger fait maison, le nitrate d'uranyle donne 50 coups minutes), je l'ai achete chez un des plus important revendeur en quincaillerie de l'Oise qui etait bien content de s'en debarasser.
Parfois des Roumains en vendent sur ebay.

Je ne sais pas si in fine c'est d'importance, mais pour avoir et utiliser un poste TIG, il me semble que ces électrodes sont en tungstène revêtues de thorium (on parle de tungstène thorié) et non en un alliage binaire ou plus W/Th ?

Re: solubilisation du tungstene

bmi

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Posté le : 11/07/2009, 20:16 (Lu 25838 fois)
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J'oubliais, pour avoir bricolé en essayant d'améliorer les dites électrodes (revêtement électro de W), ces électrodes se disolvent bien en bain nitrique-fluorhydrique.

Re: solubilisation du tungstene [67105]

nobelios

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Posté le : 11/07/2009, 21:51 (Lu 25819 fois)
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Il n'est pas donné à tout le monde de produire un bain nitrique fluorhydrique, et le danger n'est pas absent.

Re: solubilisation du tungstene [67109]

bmi

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Posté le : 12/07/2009, 08:47 (Lu 25804 fois)
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Citation : nobelios
Il n'est pas donné à tout le monde de produire un bain nitrique fluorhydrique, et le danger n'est pas absent.

A ma connaissance et tout au moins à température ambiante et de façon simple c'est l' (ou une) option. Je ne sais pas quelle est la finalité de Moulin, mais pour l'avoir souvent utilisé sur des électrodes TIG, ce mélange d'acides élimine non seulement les bi-oxydes de Th/Ce implantés (en général par hexa-plasma), mais aussi solubilise le tungstène.

Re: solubilisation du tungstene [67125]

thadrien

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Posté le : 12/07/2009, 18:26 (Lu 25776 fois)
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Ceux qui tiennent à leur vie ne devraient jamais manipuler de l'acide fluorhydrique. Pour faire simple, ce produit est à la fois toxique et corrosif. En clair, il fait des trous dans la peau et passe par dedans pour empoisonner. La mort en cas de problème avec ce produit est particulièrement affreuse.

ebay semble ne pas trope exercer de controles [67108]

moulin

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Posté le : 12/07/2009, 08:39 (Lu 25807 fois)
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Cher Bmi

Merci de ton idee, de solubilisation des electrodes avec le melange nitrique fluorhydrique, je vais essayer. Tu as donc fait cette manip avec succes. Peux tu me dire si il a des proportions a respecter.

Tu t'y connais surement bien mais je n'avais pas la notion que le thorium etait une couche superficielle, je croyais que c'etait un alliage thorium tungstene.

De toute facon c'est facile a voir car si le thorium est en couche superficielle, il doit est deja etre dissout par l'eau regale et donc si je sors les bouts de batonnets d'electrodes, ils ne doivent etre plus radioactifs.

Je vais aussi verifier cela et laisserai alors tomber la solubilisation car en fait seuls les sels de thorium m'interessent, j'ai deja du tungstate et de l'acide phosphotungstique.

Nobelios, lis un peu les e-mails avant de jeter l'anatheme sur les autres membres du forum !

Par ailleurs quand bien meme un autre membre dirait une enormite, le but de ce forum (si je comprends bien) c'est de nous amuser a faire de la chimie (ou de la physique ou de la biologie) ce n'est pas de dire que les autres disent des basurdites, on peut donc lui dire qu'il se trompe, mais monter sur ses grands chevaux a quoi ca sert, a faire le fanfaron, a s'astiquer l'ego ?

Pour enlever le cuivre pour faire des circuits imprimes, on emploie Cl3Fe (que je regenere d'ailleurs par voie electrolytique , je recupere le cuivre afin de regenerer Cl3Fe, je me suis amuse a le faire pour voir et c'est faisable)

Il y a une autre methode c'est de dissoudre la couche de cuivre par de l'acide chlorhydrique additionne d'eau oxygenee. Elle est beaucoup moins connue pour faire les circuits imprimes mais citee notamment par Elektor qui est en France la meilleure revue de vulgarisation electronique que je connaisse.

Par ailleurs j'ai dit que certains chimistes (dans certains cas seulement) emploient ClH + H2O2 a la place de ClH + NO3H.

meilleures amities.

J-P Moulin



J-P M.

Re: solubilisation du tungstene [67110]

moulin

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Posté le : 12/07/2009, 09:28 (Lu 25803 fois)
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re bonjour

Chers Bmi et Horuses10

Je viens de faire deux manips :

10 gouttes de H2O2 + 10 gouttes de NO3H + 10 gouttes de ClH + un tout petit bout d'electrode tungstene thorie + pas de raction ; il est vrai que je n'ai pas chauffe.


j'ai sorti les petits bouts d'electrodes de l'erlenmeyer (ces bouts ont ete mis en contact avec de l'eau regale bouillante pendnant une heure ou deux et j'ai un peu d'oxyde de tungstene jaunatre ) et ai passe le compteur Geiger dessus et ai fait 8 mesures = 24 desintegrations minute

ensuite j'ai mis le compteur geiger sur une table pour mesurer les desintegrations ambiantes = 11 desintegrations minute

Je crois donc que le thorium est diffus dans l'electrode et non superficielle et c'est bien dommage.

Donc il va falloir dissoudre les elctrodes dans le melange FH + NO3H

Peux tu me dire si on doit chauffer ou si la reaction part toute seule ?
C'est important car si la reaction par a froid je ferai cela dans un recipient en plomb.

amities

J-P Moulin


J-P M.

Re: solubilisation du tungstene [67124]

bmi

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Posté le : 12/07/2009, 17:35 (Lu 25782 fois)
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Citation : moulin
re bonjour

Chers Bmi et Horuses10

Je viens de faire deux manips :

10 gouttes de H2O2 + 10 gouttes de NO3H + 10 gouttes de ClH + un tout petit bout d'electrode tungstene thorie + pas de raction ; il est vrai que je n'ai pas chauffe.
Il y a très longtemps j'ai fais un stage dans un labo de l'ONERA qui traitait de "duroplastie", dit autrement, se passer de lubrifiants sur des cinématiques en vide spacial, en choisissant des duretés adaptées.
La règle de base est que HF est le solvant de référence des oxydes métalliques (rarissimes sont ceux qui font exception). Pour solubiliser W, on utilisait une solution fluonitrique à température ambiante composée d'HF 1/3V, HNO3 1/3V et eau distillée 1/3V. De mémoire, il me semble que les récipients étaient en PVDF ?
Quant aux électrodes Tig, je n'ai jamais lu le moindre article sur leur fabrication, mais j'ai un sérieux doute quelles soient composées d'un alliage au sens métallurgique. Si on en croit les pros de "soudeur.com", il semble que les meulages et affutages inévitables de ces électrodes impacteraient progressivement le rayonnement du thorium ? Je n'ai rien constaté en ce sens car pour ce qui m'intéresse(soudure TIG de l'AG4MC pour le milieu marin), le thorium n'apporte rien de plus à l' électrode basique tout tungstène.
L'intérêt du Th dans ces électrodes n'est pas de remonter le point de fusion pas plus que que les durcir, mais tout simplement, tout comme dans les tubes fluorescents (patte blanchâtre qui recouvre les électrodes), d' initier un flux d'électrons.




Re: solubilisation du tungstene [67113]

pep3000

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Posté le : 12/07/2009, 12:04 (Lu 25797 fois)
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Citation
Pour enlever le cuivre pour faire des circuits imprimes, on emploie Cl3Fe (que je regenere d'ailleurs par voie electrolytique , je recupere le cuivre afin de regenerer Cl3Fe, je me suis amuse a le faire pour voir et c'est faisable)

Ce serait pas plutôt FeCl4 ? Dans mon souvenir on utilisait du PERchlorure de fer.

Re: solubilisation du tungstene [67114]

alexchimiste

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Posté le : 12/07/2009, 12:06 (Lu 25796 fois)
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FeCl4 n'existe pas, le fer n'existe qu'a l'état d'oxydation II et III...

Re: solubilisation du tungstene [67115]

pep3000

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Posté le : 12/07/2009, 13:10 (Lu 25792 fois)
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Oui c'est vrai je n'y avait pas pensé.
Pourtant je suis certain qu'il s'agit bien de PERchlorure de fer... Est-ce un problème de nomenclature ou autre ?

Re: solubilisation du tungstene [67118]

chatelot16

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Posté le : 12/07/2009, 13:39 (Lu 25790 fois)
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le perchlorure de fer est un ancien nom qui n'a rien d'exact dans la nomenclature actuelle ... il faut faire avec , une exeption de plus ...

l'electrolyse pour aider la dissolution : c'est souvent le meilleur moyen

je n'ai pas essayé pour le tungstene mais ca marche a coup sur pour que l'acide chlorydrique dilué dissolve une anode en cuivre ou meme en or



Re: solubilisation du tungstene [67123]

maurice
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Posté le : 12/07/2009, 16:51 (Lu 25787 fois)
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Le perchlorure de fer est un ancien nom qui désigne le chlorure ferrique, ou chlorure de fer(III) FeCl3


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Re: solubilisation du tungstene [67126]

moulin

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Posté le : 12/07/2009, 18:39 (Lu 25771 fois)
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Bonjour

Pardon pour perclhorure de fer, c'est un terme employe par les marchands d'electronique qui est completement desuet.

Merci Bmi pour tes tuyaux, tu a raison certainement aussi sur le fait que ce n'est pas un alliage. Je n'avais pas compris que Th initiait le flux d'electrons, il y aussi des lectrodes avec du cerium et du lanthane (si je me souviens bien).

Je n'ai pas encore de FH et je vais en acheter bientot. En attendant j'avais une idee : un petit bout d'electrode comme cathode et anode et pour rendre conducteur l'eau entre ces deux electrode un peu de fluorure de sodium. C'est peut etre non operatoire mais cela ne coute guere d'essayer sur une toute petite echelle.

Amities.

J-P Moulin


J-P M.

Re: solubilisation du tungstene [67127]

thadrien

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Posté le : 12/07/2009, 19:00 (Lu 25766 fois)
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J'ai peur que cela n'aboutisse à la production de difluor, qui est vraiment un gaz toxique. Certes, pas en grande quantité, car l'électrolyse se fera plutôt sur l'eau, mais quand même.

Mais, tu veux électrolyser dans quel but ? Le fluor est déjà au bon degré d'oxydation. Je te conseillerai simplement de dissoudre ton fluorure de sodium dans de l'acide sulfurique dilué (j'insiste car sinon, tu auras des vapeurs d'acide sulfurique). Il te restera en solution des ions calcium et sodium.

Par contre, je l'ai déjà dit plus haut : cet acide est super dangereux ! Prends toutes les précautions nécessaires.

probleme resolu avec des moyens tres simples [67144]

moulin

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Posté le : 13/07/2009, 08:54 (Lu 25749 fois)
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Bonjour

Je n'ai jamais pense obtenir du fuor en electrolysant du fluorure de calcium, je connais les difficultes rencontrees par les chimistes di 19 ieme.
par conttre je crois que le pb est resolu : j'ai fait l'electrolyse (5 volts) avec une solution de soude, la cathode et l'anode etant deux petits bouts d'electrodes, j'obtiens a la cathode du gaz, probablement Na qui decomposant l'eau donne H2 et l'anode se couvre d'une substance translucide qui est probablement du tungstate de sodium, j'observe de minuscules copeaux noiratres se detacher de l'anode et je pense que c'est le thorium metal qui est libere car ne participant pas aux reactions electrolytiques (je me trompe peut etre) toujours est il que ce matin il y a plein de tungstate dans la petite coupelle qui me sert de cuve electrolytique et l'electrode avait disparue.

J'ai regarde par ailleurs, j'ai trouve une reference qui dit que le tungstene massif est facilement soluble dans l'eau regale fluorhydrique et que cela donne WF4 et WOF5 (pardon si je ne me souviens plus bien des formules des molecules)

Merci de vos conseils.

Amicalement

J-P Moulin



J-P M.

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