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Citrate de fer(III) ammoniacal [59844]

SHEPPARD

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Posté le : 16/06/2008, 18:45 (Lu 23086 fois)
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Bonjour!!
Dans l'optique de réaliser le procédé Van Dyke (système photosensible le plus simple pour moi), j'aimerais synthétiser 30 grammes de Citrate de fer (III) ammoniacal.
Donc j'ai l'acide citrique, le fer (je vais surement faire du carbonate de fer) et l'ammoniaque. J'aimerais connaitre simplement les dosages pour obtenir 30 grammes.
Merci.
(Si vous avez quelques conseils pour le procédé Van Dyke, je suis preneur)

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59846]

Mad chemist

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Posté le : 16/06/2008, 18:54 (Lu 23084 fois)
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Tu devrai partir de l'hydroxyde de fer III sinon les differents carbonates que tu vas générer vont t'embêter.
Pour le quantités tu prend les masses molaire et tu met deux équivalent de FeOH3 pour trois équivalent d'acide citrique (qui est un diacide si je me souviens bien ) le tout dans l'ammoniaque.
Voilà


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59848]

maurice
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Posté le : 16/06/2008, 19:31 (Lu 23083 fois)
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L'Index Merck indique curieusement que le citrate de fer ammoniacal a une structure indéfinie. Il se forme en dissolvant l'hydroxyde de fer(III) dans une solution aqueuse d'acide citrique et d'ammoniaque.
Autre surprise. Le même Index indique qu'il existe deux formes de ce produit : une forme brune et une forme verte.
La forme brune a 65% d'acide citrique, 17 à 18% de fer, et environ 9% d'âmmoniaque: il est extrêmement soluble dans l'eau, et même déliquescent. La lumière le réduit en sel ferreux.
La forme verte a 75% d'acide citrique, 15% à 16% de fer, et 7.5% d'ammoniaque. Il est tout aussi soluble dans l'eau. Et il est plus vite réduit en sel ferreux par la lumière que la variété brune.
On n'a pas fini de rire avec ce produit ...


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59853]

SHEPPARD

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Posté le : 16/06/2008, 21:33 (Lu 23069 fois)
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Merci Mad chemist mais le hic c'est que je ne suis qu'en 3°, ce qui fait que je comprend de quoi tu me parle mais... je sais pas encore le mettre en pratique.
Bon j'utiliserais de l'hydroxyde de fer...

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Edité le 16/06/2008, 22:05 par SHEPPARD

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59874]

Zone51

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Posté le : 17/06/2008, 17:13 (Lu 23050 fois)
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Tu peux également utiliser de l'oxyde de fer. Selon moi, il est plus facile à manipuler que l'hydroxyde. Car l'hydroxyde de fer doit être lavé, filtré, relavé pour éliminer toute trace de soude.

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59881]

SHEPPARD

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Posté le : 17/06/2008, 18:28 (Lu 23044 fois)
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Donc, combien de grammes d'hydroxyde de fer (ou de carbonate), d'acide citrique et de mL d'ammoniaque commerciale vais-je avoir besoin pour synthétiser le citrate de fer (III) ammoniacal?
Et si je me procure du citrate de fer (III), combien faudrai-t-il de grammes de citrate et combien de mL d'ammoniaque?

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59884]

maurice
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Posté le : 17/06/2008, 20:38 (Lu 23037 fois)
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L'oxyde de fer du commerce est en général réfractaire à tout traitement. Il résiste aux acides et aux bases.
Mais peu importe !
Le problème principal, pour moi, réside dans le fait que les deux citrates de fer ammoniacal sont déliquescents. Cela veut dire qu'ils attirent l'humidité de l'air et s'y dissolvent. En conséquence, cela doit être assez difficile de l'obtenir sec dans un laboratoire ordinaire. Tu risques surtout d'obtenir une espèce d'huile, d'aspect peu engageant.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59886]

SHEPPARD

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Posté le : 17/06/2008, 21:31 (Lu 23034 fois)
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Moi je peux très bien me contenter d'une solution, puisque après il faut que je dissolve les 30 gr obtenus dans 100 mL.

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59891]

maurice
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Posté le : 18/06/2008, 10:26 (Lu 23021 fois)
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Tu peux faire le calcul aussi bien que moi.
Pour obtenir 30 g de la variété verte, il faut 75% d'acide citrique, donc 22.5 g de cet acide, puis 15% de fer, donc 4.5 g de fer, et 8% d'ammoniaque, donc 2.4 g de NH3.

Tout dépend de la manière dont tu vas introduire tes 4.5 g de fer (0.08 mol) . Le mieux serait de partir de sulfate de fer(II) FeSO4·7H2O (c'est la variété commerciale), dont la masse molaire est 152 + 126 = 278 g/mol, et qui contient 20.1% de fer. Il te faut donc dissoudre 5·4.5 g = 22.5 g de FeSO4·7H2O dans assez d'eau (peu importe), peut-être 200 mL. Prends un gros bocal, d'au moins 600 ml. Tu ajoutes 100 mL de l'eau oxygénée 3% (ou 10 vol, ou 0.9 M) : la solution verte devient brune et forme un trouble de Fe2(SO4)2·H2O.
Tu ajoutes 0.08 mol de NaOH pour transformer ton fer en hydroxyde de fer Fe(OH)3 insoluble. Cela va faire une masse très volumineuse, qu'il faudra filtrer. Tu n'y arriveras jamais à froid. Il vaudrait mieux chauffer. A chaud le dépôt se coagule, et il est plus facile à filtrer. Si tu n'y arrives pas, tu te contenteras de décanter le liquide surnageant. Les impuretés qui restent ne te gêneront pas pour la suite.

Une fois ton Fe(OH)3 récupéré, tu ajoutes 22.5 gramme d'acide citrique (si possible déjà dissous) puis 2.4 g de NH3, c'est-à-dire 10 mL de solution d'ammoniaque concentrée à 25%.
Et c'est bon. Tu obtiens ta solution de citrate de fer ammoniacal. A conserver à l'abri de la lumière, en flacon brun.


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Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59906]

SHEPPARD

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Posté le : 18/06/2008, 18:11 (Lu 23011 fois)
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Merci beaucoup Maurice!

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [59911]

maurice
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Posté le : 18/06/2008, 23:32 (Lu 23001 fois)
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J'ai commis une erreur. Il manque un OH dans une formule. Je recopie la phrase où l'erreur apparaît :
Tu ajoutes 100 mL de l'eau oxygénée 3% (ou 10 vol, ou 0.9 M) : la solution verte devient brune et forme un trouble de Fe2(SO4)2·H2O.
Et voici la correction :
Tu ajoutes 100 mL de l'eau oxygénée 3% (ou 10 vol, ou 0.9 M) : la solution verte devient brune et forme un trouble de Fe2(SO4)2(OH)2·H2O.
Avec mes excuses !


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Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [60157]

SHEPPARD

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Posté le : 29/06/2008, 22:22 (Lu 22956 fois)
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Merci Maurice pour tout ça, je vais faire ça cet été.
Quelque chose m'a fait repenser qu'il y avait un protocole utilisant seulement du citrate d'ammonium, j'aimerais savoir si les dosages restent les même (si quelqu'un pourrait me donner le protocole ou l'adresse d'un cite où il serrait décrite).

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Édité le 29/06/2008, 22:49 par SHEPPARD

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [60182]

maurice
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Posté le : 01/07/2008, 18:33 (Lu 22940 fois)
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Si tu veux du citrate de fer ammoniacal, dis le ! Je t'en envoie par la poste. J'en ai 100 grammes dans une armoire et je ne sais qu'en faire.


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Re: Citrate de fer(III) ammoniacal [60211]

SHEPPARD

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Posté le : 02/07/2008, 15:41 (Lu 22928 fois)
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Bah j'attends le protocole et ensuite on voit ça en privé.

Re: Citrate de fer(III) ammoniacal

SHEPPARD

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Posté le : 04/07/2008, 22:54 (Lu 22905 fois)
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Il me semble qu'il y eut un lien vers un site qui donnait ce protocole, il y a longtemps....

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