| Re: Luminol [76092] |
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| Posté le : 20/03/2011, 11:40 (Lu 45713 fois) |
Comme il le précise bien les rendements sont moisis, et le coût de fabrication est bien plus élevé que l'achat du luminol pur.
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| Re: Luminol [76093] |
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| Posté le : 20/03/2011, 12:24 (Lu 45708 fois) |
là on s'en fout ! la performance n'est pas là ! mais dans le fait de partir d'un plastique contenant du PVC et d'arriver à du luminol 
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| Re: Luminol [76094] |
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| Posté le : 20/03/2011, 12:27 (Lu 45706 fois) |
c'est pas exactement à partir du PVC mais bon 
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| Re: Luminol [76095] |
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| Posté le : 20/03/2011, 13:26 (Lu 45700 fois) |
J'avais vu aussi cette vidéo. Nurdrage fait des vidéos très intéressantes d'ailleurs.
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| Re: Luminol [76097] |
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| Posté le : 20/03/2011, 14:33 (Lu 45692 fois) |
j'ai pas compris un truc : il fait quoi avec les gants en latex le mec ?
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Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie... |
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| Re: Luminol [76103] |
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| Posté le : 20/03/2011, 15:54 (Lu 45683 fois) |
Intéressant mais pas contre la technique de manipulation laisse un peu à désirer, précipitation dans l'eau sans utiliser de glace, chauffer directement au décapeur thermique un pilulier produit (bonjour les décompositions). L'idée est là mais pas la pratique.
Autant nurderage fait des choses sympa qu'il fait des choses dangereuses et sans intérêt.
http://www.youtube.com/user/nurdrage?blend=1&ob=4#p/u/29/Cy-YZ6H4sIE
Donc faites tout de même attention en reproduisant ses protocoles.
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Édité le 20/03/2011, 15:56 par nobelios
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| Re: Luminol [76098] |
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| Posté le : 20/03/2011, 14:37 (Lu 45691 fois) |
Il en a sorti l'ester de l'acide phtalique...
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| Re: Luminol [76100] |
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| Posté le : 20/03/2011, 14:56 (Lu 45690 fois) |
Bonjour,
Les gants en PVC sont plastifiés avec du Phtalate de diEthylHexyle. Autrement dit sans plastifiant les gants seraient tout durs et cassant!
Il existe d'autres plastifiants donc il faut pouvoir vérifier la présence de phtalate.
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Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne) |
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| Re: Luminol [76104] |
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| Posté le : 20/03/2011, 15:55 (Lu 45681 fois) |
OK, merci Ecolami !il y a un truc que je m'explique pas :
a un moment il a de l'acide phtalique et il le chauffe pour avoir l'anhydride phtalique ( ah bon ? ) et il met un ballon au dessus pour condenser les vapeurs. mais normalement il condense les vapeurs d'eau qui vont détruire l'anhydride, non ?
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Édité le 20/03/2011, 15:56 par fromageblanco
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Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie... |
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| Re: Luminol [76105] |
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| Posté le : 20/03/2011, 15:57 (Lu 45678 fois) |
Non en fait les acides carboxyliques doubles se détruisent par chauffant et forment des anhydrides lorsque que les deux fonction acides sont proches. Et à comme ce sont des produits qui se subliment il condense les vapeurs de produit.
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| Re: Luminol [76110] |
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| Posté le : 20/03/2011, 16:53 (Lu 45674 fois) |
Cette vidéo est vraiment pas mal! En plus on dirait qu'il a quand même une bonne connaissance de ce qu'il fait!
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Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique |
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| Re: Luminol [76117] |
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| Posté le : 20/03/2011, 18:32 (Lu 45643 fois) |
Oui en principe ce mec met les réactions, bon elles sont très abrégées mais au moins il les met. En revanche c'est les technique de manipulation que je trouve un peu risquées.
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| Synthèse totale du luminol [76115] |
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| Posté le : 20/03/2011, 18:16 (Lu 45654 fois) |
Salut à tous,
il y a 5 ans j'avais eu l'ambition de faire une synthèse totale du luminol à partir de produit courants à la manière de Nurdrage, mais je n'ai jamais abouti dans mon projet, par contre j'avais amassé une grosse quantité d'information et de protocoles intermédiaires utiles pour cette synthèse. Je vous donne ici la façon dont je comptais procéder et les interrogation auxquelles on ne m'a jamais répondu (j'ignore si tous les liens que je cite sont encore valides):
Ne disposant pas à l'époque d'anhydride phtalique, je comptais le préparer par oxydation du naphtalène. Je sais qu'une telle oxydation est employée dans l'industrie où du dioxygène oxyde du naphtalène sur catalyseur d'oxyde de vanadium selon:
Je n'ai jamais trouvé de protocole mais j'ai vu pas mal de sources mentionner qu'une telle oxydation peut être réalisée en solvant organique par des chromates, bichromates ou permanganates, ou tout autre oxydants puissant habituel. Les produits de l'oxydation du naphtalène sont l'acide phtalique et l'acide oxalique qui s'oxyde lui même très rapidement dans ce milieu en CO2 et H2O.
Une fois que l'on dispose d'acide phtalique il faut d'abord le déshydrater en anhydride phtalique, cela se fait par simple chauffage à 200°C puisqu'il s'agit d'un diacide, on devrait pouvoir réaliser cette étape avec une plaque chauffante électrique.
A partir de l'anhydride phtalique la première étape consiste en sa nitration, on souhaite obtenir l'acide 3-nitrophtalique, en pratique lors de cette nitration on obtient aussi de l'acide 4-nitrophtalique, les 2 étant séparable voila un protocole:
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0408.pdf
Une fois l'acide 3-nitrophtalique formé, on le fait réagir avec de l'hydrazine, mais l'hydrate d'hydrazine ou un sel d'hydrazinium suffit, par exemple le sulfate d'hydrazinium (toxique: http://www.inrs.fr/INRS-PUB/inrs01.nsf/inrs01_catalog_view_view/4CDD964C1DA77168C1256CE8005A5000/$FILE/ft21.pdf ).
On peut former l'hydrate d'hydrazine et ses sels par réaction entre NaClO et NH3(aq) il s'agit je crois du procédé Raschig:
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV1P0309.pdf
http://www.worldwideschool.org/library/books/sci/chemistry/OrganicSynthesis/chap10.html
J'aimerais qu'on m'explique pourquoi cette réaction nécessite un mélange visqueux réalisé ici par l'emploi de gélatine ( j'ai aussi vu que l'éthylène glycol pouvait être utilisé ) ?
On peut aussi utiliser la réaction de dégradation d'Hoffman (enfin, si on peut considerer l'urée comme un amide ^o) ) de l'urée avec NaClO.
http://designer-drug.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/hydrazine.sulfate.html
J'ai un contact qui a synthétisé du sulfate d'hydrazine par cette méthode, je peux donc certifier qu'elle est correcte.
Une fois que l'on ce sulfate d'hydrazine on le fait réagir avec l'acide 3-nitrophtalique pour former du 5-nitro-phtalazinedione on lit aussi 3-nitrophthalhydrazide, n'ayant pas étudié la chimie de l'hydrazine, j'ignore quelle est la nomenclature correcte, si quelqu'un la connait?
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV3P0656.pdf
http://html.rincondelvago.com/chimie-organique.html
La dernière étape qui forme le luminol, 3-aminophtalhydrazine, est la réduction du groupe nitro en groupe amino:
http://www.orgsyn.org/orgsyn/pdfs/CV3P0069.pdf
Et la énorme interrogation, pourquoi utilises-t-on systematiquement le dithionite de sodium ( ou hydrosulfite de sodium: http://www.inrs.fr/INRS-PUB/inrs01.nsf/inrs01_catalog_view_view/70189CD2A4A69962C1256CE8005A7C7E/$FILE/ft228.pdf ) comme réducteur? Est-ce qu'il existe des incompatibilités entre les autres fonctions de la molécule et les réducteurs classique des groupes nitro?
Habituellement on réduit les groupes nitro aromatique par action de Fe/H+ , Sn/H+ ou même Zn/H+, est-ce l'acidité du milieu que la molécule ne supporte pas?
Quoi qu'il en soit j'ai cherché des méthodes pour produire le dithionite de sodium qui n'est pas un produit aisé à trouver pour un particulier.
2 méthodes sont données sur le 1er site, la plus intéressante semble etre celle utilisant le méthanoate de sodium et le dioxyde de soufre ( toxique )
://designer-drugs.com/pte/12.162.180.114/dcd/chemistry/dithionites.html
://en.wikipedia.org/wiki/Sodium_dithionite
(ajoutez http devant les liens car le forum les modifie systématiquement en pointant vers des pdf d'orgyn qui n'existent pas ^o) )
Voila, la synthèse du luminol n'est pas si simple que ça si on ne dispose pas de tous les réactifs nécessaires, cependant je la trouve très intéressante, elle permet de voir diverses méthodes de synthèses et de purification
Si vous comptez en produire je vous conseille de lire les données toxicologiques des produits concernés et en particulier ceux des dérivés de l'hydrazine.
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Édité le 20/03/2011, 19:34 par Geoffrey
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| Re: Luminol [76118] |
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| Posté le : 20/03/2011, 21:33 (Lu 45579 fois) |
Si tu as regardé le petit film vidéo de Nurdrage, tu auras vu qu'il réduit la nitrophtalhydrazide en luminol en utilisant l'aluminium en présence de la solution de NaOH. Il n'a donc pas besoin de dithionite. En réalité, j'ai l'impression que ce n'est pas l'aluminium qui produit la réduction, mais l'hydrogène généré in situ dans la solution de NaOH.
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Professeur de chimie de niveau préuniversitaire
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