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Coopération intellectuelle [75568]

Mad chemist

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Posté le : 24/02/2011, 11:36 (Lu 26226 fois)
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Commentaire :  Sur l'extraction de la saliciline et de l'acide salicylique


Bonjour à tous,

Comme vous le savez l'extraction de la saliciline et de l'acide salicylique constitue une question récurrente sur le forum.
Après avoir glané sur le forum et ailleurs des informations autant théoriques qu'expérimentales voici ce que j'ai pu faire pour le wiki:
http://scienceamusante.net/wiki/index.php?title=Utilisateur:Mad_Chemist/travaux#Extraction_de_la_salicyline_et_synth.C3.A8se_de_l.27aspirine

Ayant récemment obtenu 50 g de reine des prés séchée je compte me lancer dans cette extraction afin de pouvoir enrichir cet article, et disposant au boulot de tout les appareils d'analyse nécessaires y apporter des spectres et des caractérisation de molécules.

Aussi je souhaiterai, avant de me lancer dans cette entreprise, que d'autres membres partagent leur avis sur le protocole et/ou leur expérience personnelle en la matière.

D'avance merci!


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75570]

nobelios

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Posté le : 24/02/2011, 19:01 (Lu 26208 fois)
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Avec 50g je ne sais pas si tu aura beaucoup de produit, il faudrait connaitre la teneur en acide de la plante.

Re: Coopération intellectuelle [75578]

Mad chemist

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Posté le : 25/02/2011, 09:36 (Lu 26187 fois)
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Oh tu sait 500mg de produit c'est largement suffisant (même trop) pour tout ce que je veux faire avec! Sachant qu'au labo on bosse à l’échelle de la dizaine de mg, nos UPLC détectent des fifrelins de produits sans pb et au pire en RMN je peut augmenter le nombre de scans.


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75581]

Kevin
Modérateur tournant

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Posté le : 25/02/2011, 13:36 (Lu 26172 fois)
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avec quelques mg d'une produit, prépare toi à réserver la RMN pendant une nuit et une journée complète pour avoir un spectre 13C...


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Coopération intellectuelle [75579]

nobelios

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Posté le : 25/02/2011, 11:40 (Lu 26181 fois)
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Le pépin après c'est la quantité de produit, quand on a analysé le B-carotène d'un champignon on est parti de 200g de matière sèche pour avoir 2 ou 3 petits cristaux.

Re: Coopération intellectuelle [75582]

Mad chemist

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Posté le : 25/02/2011, 15:05 (Lu 26165 fois)
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Merci mes chers collègues mais sinon moi ce que j'attendais là c'est plutôt un regard critique sur mon protocole ainsi que le partage d'informations de la part de personnes qui auraient déjà fait cette manip...


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75583]

nobelios

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Posté le : 25/02/2011, 18:47 (Lu 26150 fois)
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Le problème c'est qu'il faut cette plante pour faire l'extraction et beaucoup n'en on pas l'opportunité.

Re: Coopération intellectuelle [75616]

Mad chemist

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Posté le : 01/03/2011, 09:06 (Lu 26087 fois)
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Ok bon vu que personne ne veux me donner son avis ne serai-ce que sur le protocole je laisse tomber je me dém...brouille.
C'est fou quand même de poser une demande précise et de se retrouver avec des commentaires futiles à la place...


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75618]

ECOLAMI

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Posté le : 01/03/2011, 10:54 (Lu 26083 fois)
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Bonjour,
Je crois qu'habituellement l'hydrolyse de la salicyline doit être possible avec les enzymes de la plante. Il faut que ce soit des feuilles ou de l'écorce fraiche. Je n'ai pas fait l'essai et c'est en procédant par analogie avec les graines à amande amères que je pense à cela.
Trouver de l'écorede saule blanc ou de la Reine des Prés est facile au printemps dans les zones humides. La Reine des Prés à un feuillage dont l'odeur une fois écrasé ressemble à celle du Salicylate de Méthyle (=odeur caractéristique)


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Coopération intellectuelle [75622]

Mad chemist

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Posté le : 01/03/2011, 15:46 (Lu 26074 fois)
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Alors si il s'avère que les enzymes peuvent faire le travail d'hydrolyse de la salicyline il faudrait savoir à quelle température porter le mélange végétaux + eau et pendant combien de temps afin d'avoir le meilleur rendement possible sachant que les enzymes peuvent de dénaturer (généralement au dessus de 60°C)

Sinon l'écorce de saule blanc ou la reine des près s'achètent pour une somme modique dans le commerce.

Merci Ecolami c'est un bon début de vraie coopération intellectuelle!


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75630]

horuse10

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Posté le : 01/03/2011, 20:37 (Lu 26066 fois)
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il y a quelques années j'avais essayé avec des feuilles de saule blanc.

j'avais obtenu un goudron noir intraitable pour la suite de l'extraction

j'avais tout de même utilisé pas loin d'un sac poubelle de feuille et pas de ballon mais une casserole pas académique mais plus pratique pour les grosses quantitées

avec un peu de carbonnate de soude pour l'extraction bref ce ne fut pas concluant

Re: Coopération intellectuelle [75631]

ECOLAMI

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Posté le : 01/03/2011, 20:52 (Lu 26064 fois)
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Bonsoir,
Pour savoir la température optimale on peut raisonnablement penser qu'elle soit proche de la température ambiante dans laquelle vit la plante. En ajoutant quelques degrés (10 ou 20?) on accélèrera la réaction.
Note: quand on récolte des plantes et qu'on veuille stopper la dégradation enzymatique on peut employer les micro-ondes: j'avais lu un article il y a longtemps et il me semble que la température de stérilisation (enzymatique) était de 45°C mais je n'en suis pas sur.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Coopération intellectuelle [75665]

fromageblanco

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Posté le : 02/03/2011, 17:57 (Lu 26043 fois)
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j'aime beaucoup les aides-memoire, soit dit en passant !


Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: Coopération intellectuelle [75696]

Mad chemist

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Posté le : 03/03/2011, 08:35 (Lu 26026 fois)
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Merci fromageblanco! ça fait toujours plaisir!


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: Coopération intellectuelle [75720]

fromageblanco

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Posté le : 03/03/2011, 19:59 (Lu 26008 fois)
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nn sérieux c'est très pratique ! (eau dans l'acide c'est du suicide, acide dans l'eau c'est rigolo... )


Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: Coopération intellectuelle [75721]

alexchimiste

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Posté le : 03/03/2011, 20:47 (Lu 26004 fois)
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(je ne vois pas vraiment ce que ça a de rigolo mais bon...)

Re: Coopération intellectuelle

fromageblanco

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Posté le : 03/03/2011, 21:03 (Lu 26001 fois)
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rien de spécial c'est sympa c'est tout...


Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

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