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distillation [75352]

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 18:07 (Lu 43186 fois)
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bonjour

j'aurais quelques questions :

1) je voulait savoir quel lubrifiant on pouvait utiliser pour un montage de distillation fractionnée avec rodage simple ? à défaut de graisse silicone spéciale ...

2) quels sont les moyens de "casser" l'azéeotrope eau/éthanol (vide, CaCl2, NaSO4... )

3) quelle est la volativitée relative du mélange eau/CH5OH



Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: distillation [75354]

nobelios

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Posté le : 14/02/2011, 18:18 (Lu 43185 fois)
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Ont peut utiliser de l'acide sulfurique (c'est utiliser en dosage de carbone organique total).

Re: distillation [75357]

darrigan
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Posté le : 14/02/2011, 18:39 (Lu 43180 fois)
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Pourrais-tu préciser à quelle question tu réponds ?

Re: distillation [75368]

alexchimiste

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Posté le : 14/02/2011, 20:54 (Lu 43145 fois)
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Citation : nobelios
Ont peut utiliser de l'acide sulfurique (c'est utiliser en dosage de carbone organique total).


Non, car avec de l'acide sulfurique (concentré) tu ferai une déshydratation intra et intermoléculaire... qui conduirait respectivement à l'éthène (gazeux) ou au diéthyléther (liquide).

Re: distillation [75360]

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 19:19 (Lu 43175 fois)
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a la 2 je pense, mais l'ajout d'H2SO4 ne risque t-il pas de polluer le distillat ou de créer des vapeurs d'acide ?

dans le même registre NaSO4 et CaCl2 pourrait-ils convenir pour sécher l'éthanol ?




Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: distillation [75361]

nobelios

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Posté le : 14/02/2011, 19:21 (Lu 43173 fois)
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Pas plus que la graisse siliconée. Faut faire en fonction du contenu du ballon.

Re: distillation [75362]

abc

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Posté le : 14/02/2011, 19:27 (Lu 43168 fois)
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Pour la première question, tu peux utiliser de l'huile de paraffine, ce n'est pas trop soluble dans l'éthanol je crois...

Voir http://scienceamusante.net/wiki/index.php?title=%C3%89thanol/d%C3%A9shydratation pour sécher l'éthanol.

Tu veux quoi exactement pour la 3ème question ?


Re: distillation [75363]

nobelios

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Posté le : 14/02/2011, 19:34 (Lu 43161 fois)
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On sèche l'éthanol avec CaO à reflux pendant plusieurs heures (18heures par exemple) puis avec du Mg seul en copeau à reflux pendant plusieurs heures aussi.

Re: distillation

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 19:53 (Lu 43157 fois)
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bon ok merci pour vos réponses. donc vaseline pour graisser les rodages ?


Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: distillation [75365]

coton

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Posté le : 14/02/2011, 19:57 (Lu 43156 fois)
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1)
Pour les rodages, tu peux utiliser du ruban de PTFE.

2)
Pour "casser" l'azéotrope eau/EtOH, il faut distiller à une pression inférieure a 70mmHg, dans ce cas l'azéotrope disparait.

3)
J'imagine que tu as voulu écrire eau/C2H5OH, est-ce que tu sais au moins ce qu'est la volatilité absolue d'un composé?

Re: distillation [75366]

alexchimiste

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Posté le : 14/02/2011, 20:42 (Lu 43149 fois)
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Citation : fromageblanco
bonjour

j'aurais quelques questions :

1) je voulait savoir quel lubrifiant on pouvait utiliser pour un montage de distillation fractionnée avec rodage simple ? à défaut de graisse silicone spéciale ...

2) quels sont les moyens de "casser" l'azéeotrope eau/éthanol (vide, CaCl2, NaSO4... )

3) quelle est la volativitée relative du mélange eau/CH5OH


1°) Vaseline auchan
2°) casser l'azéotrope : desséchants puissants type CaO, ou distillation ternaires avec du benzène. le chlorure de calcium et le sulfate de sodium ne sont pas adaptés pour ces séchages. Consulte la page correspondante sur le wiki pour de meilleures informations.
3°) Information purement théorique, quelle est la vraie question derrière?

Re: distillation [75369]

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 21:20 (Lu 43138 fois)
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merci pour tes réponses, la 3) c'est pour savoir si c'est une distillation facile ou si elle est plus velue ...

au passage, je peux chauffet mon erlen sur une flame nue (gazinière) ou je pète la verrerie (c'est du boro 3.3)

----------
Édité le 14/02/2011, 21:24 par fromageblanco


Celui qui pose une question parait con 5 minutes, celui qui n'en pose pas est con toute sa vie...

Re: distillation [75370]

alexchimiste

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Posté le : 14/02/2011, 21:24 (Lu 43135 fois)
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Citation : fromageblanco
merci pour tes réponses, la 3) c'est pour savoir si c'est une distillation facile ou si elle est plus velue ...


Plus velue? Elle est poilue?
Ben la volatilité dépend du titre molaire du mélange en chacun de ses constituants (il me semble bien). Toujours est il qu'il faut procéder à une distillation fractionnée à pression atmosphérique.

Re: distillation [75374]

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 22:39 (Lu 43127 fois)
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tout à fait ! je veux des informations sur la pilositée de la distillation

puis-je atteidre un pression de 70 mmHg avec un trompe a eau ou un compresseur de frigo ? (j'ai pas l'ordre de grandeur en tête...)

pour la trois j'ai regardé en fait c'est 4, c'est bon...


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Re: distillation [75375]

nobelios

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Posté le : 14/02/2011, 22:40 (Lu 43126 fois)
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Une pompe de frigo est puissante mais il faut que tu penses à placer une garde avant au risque de la bousillé très vite !

Re: distillation [75377]

fromageblanco

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Posté le : 14/02/2011, 22:42 (Lu 43125 fois)
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comment ca ?


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Re: distillation [75386]

nobelios

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Posté le : 15/02/2011, 10:49 (Lu 43075 fois)
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Et bien en cas de retour de liquide c'est direct dans la pompe que le liquide va, une garde est un flacon laveur placé en montage de garde cela permet d'éviter les retour de liquide dans dans la pompe.

Re: distillation [75387]

alexchimiste

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Posté le : 15/02/2011, 11:01 (Lu 43073 fois)
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Je pense que fromagblanco te demandait de préciser ta pensée quant a la pompe de frigo... La garde ici n'est pas que pour prévenir des retours de liquides, dans la pompe, mais est aussi un piège permettant de protéger la pompe contre des vapeurs corrosives... Il convient de refroidir ce piège a assez basse température pour y arriver.

Et une pompe de frigo, désossée de son système de refroidissement, est la pompe a vide du pauvre chimiste...

Re: distillation [75388]

nobelios

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Posté le : 15/02/2011, 11:27 (Lu 43069 fois)
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Le particulier lambda laissera passer les acides (enfin sauf si soude) mais pour le cryopiège j'ai un doute.

Une pompe de frigo peu atteindre le point triple de l'eau mais après ça dépend de la pompe, j'en avais parlé sur un forum de frigoriste. Tout dépend de la pompe, du diamètres des tubes etc.

Re: distillation [75391]

fromageblanco

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Posté le : 15/02/2011, 15:18 (Lu 43058 fois)
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j'ai saisit le concept de la fiole de garde pour les liquides. pour les vapeurs corrosives, je ne pense pas distiller de tels produits, mais le risque serait donc une surchauffe de la pompe ?



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Re: distillation [75393]

alexchimiste

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Posté le : 15/02/2011, 15:47 (Lu 43055 fois)
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Non pas une surchauffe de la pompe, mais son usure par corrosion.

Re: distillation [75394]

fromageblanco

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Posté le : 15/02/2011, 16:03 (Lu 43052 fois)
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aah OK je devrais donc refroidir la fiole de garde a une T° inferieure a celle de vaporisation du produit corrosif ?


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Re: distillation [75395]

alexchimiste

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Posté le : 15/02/2011, 16:07 (Lu 43051 fois)
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En principe, dans une distillation sous pression réduite, la température de vaporisation des composés est abaissée. Donc il faut fortement refroidir la fiole, en général avec de la carboglace (-78°C) ou de l'azote liquide (-193°C). Pour le cas d'une pompe de frigo, juste pour la ménager, refroidir le piège avec un mélange 70% glace et 30% de NaCl (-21°C) rend déjà pas mal de services.

Re: distillation [75396]

fromageblanco

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Posté le : 15/02/2011, 16:25 (Lu 43050 fois)
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ok j'éssairais avec la glace. mais bon l'azote liquide ou la neige carbonique... je bosse pas chez air liquide moi !


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