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Chloroacétone synthèse et précautions !

nobelios

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Posté le : 27/01/2011, 00:48 (Lu 16321 fois)
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Bonsoir,

Pour le besoin de former certains cycles précurseurs de colorants j'ai fait de la chloroacétone, protection intégrale, lors de la chloration et de la distillation.

Autant prévenir ceux qui veulent en faire sans hotte et sans expérience (j'ai une bonne ventilation mais pas de hotte et des lunettes de labo étanches + masque à gaz à deux cartouches. J'ai senti passé l'effet lacrymo quand même. Principalement en effectuant la séparation des polychloroacétone par lavage) l'eau (Environ 15ml sec de polychloroacétone (mélange d'isomère)).

L'effet s'estompe vite mais sur le coup c'est comme éplucher des oignons, AVEC LES PROTECTION, je n'ose pas imaginer la souffrance sans les lunettes. L'odeur prise de loin en brassant l'air avec la main pique le nez un peu comme le fait le formol à 30%.

Si jamais vous pensez à faire ce produit ou ses homologues bromé, je vous conseil vivement de le faire sous hotte, l'effet lacrymal intervient bien avant le seuil de détection olfactif et bien avant l'intoxication. J'ai du rincer sur place à l'acétone le matériel dans l'idée de le laver plus tard dans la maison (l'eau du labo viens du puits, et en hiver le surpresseur est démonté, je n'ai pas encore de bypasse bien que ma canalisation soit hors gel. Je ne l'ai pas encore connectée au réseau interne.

Il doit être possible de neutraliser la chloroacétone avec une base forte et former l'alcool correspondant et un chlorure. C'est une idée à développer pour former l'hydroxyacétone.



Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75092]

ECOLAMI

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Posté le : 27/01/2011, 18:10 (Lu 16300 fois)
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Bonsoir
Il est interessant de noter que l'effet lacrymogène est donc atteint avant qu'on remarque une odeur.
On a des larmes et on ne sait pas pourquoi (encore qu'on ressente l'irritation nettement)
J'ai eu l'occasion de m'en rendre compte sans faire exprés la première fois en ayant mélangé de l'eau de javel et de l'acétone quand je faisais des manips chez moi vers 14 ou 15ans. Tous le monde à compris autour de moi que c'était le genre de chose à ne pas refaire
Par la suite c'est arrivé lors de mon travail de tri avec des déchets apportés ou le mélange avait été fait.
Pour neutraliser l'effet lecrymogène il faut employer de l'ammoniac. Alors bien sur il ne faut pas en mettre tant qu'on aie remplacé un problème par un autre! En solution on peut s'attendre a une neutralisation efficace.
L'ammoniac est utile aussi quand un solvant non miscible à leau est souillé de lacrymogène parcqu'il diffusera dans le solvant pour atteindre le lacrymogène.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75098]

nobelios

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Posté le : 27/01/2011, 20:19 (Lu 16284 fois)
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C'est étonnant car normalement cela forme du chloroforme. Ceci dit dans une de mes fraction j'ai senti une odeur de géranium, très probablement la réaction entre l'acétone et l'acide chlorhydrique formé qui à produit du phorone.

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75104]

ECOLAMI

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Posté le : 28/01/2011, 08:40 (Lu 16259 fois)
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Bonjour,
J'avais opéré en milieu légèrement acide le but étant de libérer du chlore.
Quand on force la réaction a se faire en milieu alcalin on obtient bien le chloroforme.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75117]

nobelios

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Posté le : 28/01/2011, 14:01 (Lu 16249 fois)
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D'accord ça explique la chloroacétone. J'ai fait passer ou courant de chlore gazeux dans une solution de 150 d'acétone + 50ml d'eau et 0.25 ml d'acide sulfurique comment échangeur de protons.

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75120]

Kevin
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Posté le : 28/01/2011, 16:38 (Lu 16239 fois)
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Les alpha chlorocétone (sélective à la mono chloration) sont obtenues super facilement en faisant barboter du Cl2 dans une solution très légèrement acide de la cétone désirée.


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75121]

nobelios

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Posté le : 28/01/2011, 16:51 (Lu 16236 fois)
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C'est la technique que j'ai utilisé. Le problème c'est les rendements, j'ai lancer un reflux de 24 heures utilisant un mix de CuCl2 et de LiCl là on va voir ce que ça donne.

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75146]

nobelios

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Posté le : 30/01/2011, 09:49 (Lu 16180 fois)
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Alors j'ai testé une synthèse provenant d'une publication et reprise par erowid (archives de rhodium).

Cette synthèse part de CuCl2 et de LiCl avec 50 ml d'eau et 150mL d'acétone, après un reflux de 38 heures je n'ai que très peu de produit, il est identifiable à l'état de trace par son effet lacrymogène.

Je testerai une synthèse par ajout lent d'HCl sur une solution d'isocyanurate de sodium dans un peu d'eau et une bonne quantité d'acétone, l'avantage est que le chlore est libéré in situ (merci à luc pour cette proposition de synthèse).

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75168]

ECOLAMI

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Posté le : 31/01/2011, 08:45 (Lu 16134 fois)
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Bonjour,
Je ne vois pas ce qui pourrais libérer du Chlore dans le mélange Chlorure de Cu II et Li?
Je pense qu'il faut lire Dichloro IsoCyanurate de Sodium parce que sinon je ne vois pas ce qui formerai du Chlore lors du mélange Acide Chlorhydrique et Isocyanurate de Sodium.
Je rapelle que l'Acide Isocyanurique se combine au Chlore et sert de stabilisant comme produit piscine en addition aux dérivés chlorés désinfectants.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75169]

nobelios

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Posté le : 31/01/2011, 09:14 (Lu 16132 fois)
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Le chlorure de cuivre II devient oxyde et libère son chlore. J'ai utilisé un réfrigérant à boules coniques de plus de 70Cm de longueur donc l'apport d'oxygène n'est pas génial, j'ai eu quelques goutes de chloroacétone, autant dire que c'est faible.

Oui en parlant d'isocyanurate il faut lire dichloroiso...

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Édité le 31/01/2011, 09:16 par nobelios

Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75227]

nobelios

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Posté le : 04/02/2011, 19:48 (Lu 16037 fois)
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Bon, j'ai fait un test sur 150 ml d"acétone + 100ml d'eau et 45ml d'acide sulfurique concentré dans un bécher entre 10 et 20°C. J'ai ajouté lentement 100g de DCCNa dihydraté à 79% j'ai des rendements (en tenant compte des 79% et de l'eau) de 58% soit le meilleur taux de conversion. Puisque le passage de chlore offre 28-29 % au mieux.


Re: Chloroacétone synthèse et précautions ! [75232]

nobelios

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Posté le : 06/02/2011, 11:26 (Lu 16015 fois)
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J'ai effectué cette synthèse sous pression en chauffant sur la fin, avec une quantité plus faible d'eau, ceci à conduit à une explosion, suivit de crépitement lors du nettoyage, la synthèse par le DCCNa est à proscrire, en tout cas dans les conditions de température et de pression hors norme cela conduit à la production de NCl3.

Le mieux reste d'éliminer la source d'azote du mélange et de travailler sur le dégagement de chlore gazeux, cela reste dangereux mais non explosif !

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