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Purification d'acide acétique [7377]

PIHKAL

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Posté le : 22/12/2005, 00:48 (Lu 6969 fois)
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Commentaire :  Via l'azeotrope eau/toluene?


Encore une fois, je demande juste confirmation..
En distillant ( avec colonne Vigreux) un melange d'acide acétique a 75% et de toluene, je pense qu'il se formera un azeotrope entre le toluene et l'eau, qui, selon mon livre de chimie, a une temperature d'ébuliition de 85°c (pression atmospherique). L'acide acétique pur bout à 118°C, le toluene a 111°c. Donc normalement, il suffit de distiller le melange jusqu'a ce que la temperature des vapeurs depasse 85°C, toute l'eau sera éliminée et l'acide acétique sera cristallisable.. correct?
Je suppose qu' ensuite l'acide acétique et le toluene formeront 2 phases qu'il suffira de separer avec une ampoule à decanter...
On recupere donc tout le solvant (meme l'eau initialement presente dans l'acide :) )... Ca tient?
Une idée des proportions toluene/AA? Autant de toluene que d'eau presente ou un large exces? (Autant eviter de distiller du toluene inutilement)

Re: Purification d'acide acétique

maurice
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Posté le : 22/12/2005, 13:51 (Lu 6967 fois)
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Je ne suis pas sû8rt que cela va t'aider. Mais moi j'ai trouvé que le toluène et l'acide acétique forment un azéotrope qui bout à 100.5°C avec 22% d'acide acétique.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Purification d'acide acétique [7386]

PIHKAL

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Posté le : 22/12/2005, 14:41 (Lu 6966 fois)
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Hum... Ca complique un peu les choses... Il faudrait que je trouve un solvant qui ne forme pas d'azeotrope avec l'AA... De plus, j'ai un doute sur le fait que l'acide acetique ne soit pas soluble avec le toluene.. Bon, on va fouiller..

Re: Purification d'acide acétique [7401]

maurice
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Posté le : 22/12/2005, 22:25 (Lu 6945 fois)
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Il n'y a pas besoin que les deux liquides soient miscibles.
Et pourquoi ne veux-tu pas d'azéotrope ?
A mon avis si ton livre annonce que les trois composés (eau, acide acétique et toluène distillent à 85°C, c'est qu'ils forment un azéotrope ternaire à cette température. Les azéotropes ternaires existent, avec des liquides non miscibles. Le plus connu est l'azéotrope eau (8%)-alcool(18%)-benzène(74%) qui bout à 64.86°C.
Dans le Handbook, on dit que le toluène est soluble dans l'acide acétique, mais qu'il n'y est pas miscible. Je ne vois pas bien la différence...


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Purification d'acide acétique [7402]

PIHKAL

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Posté le : 22/12/2005, 22:49 (Lu 6942 fois)
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Je prefererai que les deux ne soit pas miscible pour simplifier la separation a la fin de la distillation... Meme si je me retrouve avec d'acide acetique anhydre, mais dissout dans du toluene, le probleme reste quasiment le meme!! Mon livre ne parle que du toluene et de le'au formant un azeotrope a 85°C... Peut-etre que ton livre veut dire qu'une partie du toluene se retrouve dans l'acide acetique mais que les deux composés forment quand meme deux phase distinctes... (Comme l'eau et la MethyEthylCétone).. Je me demande si apres la distillation, avec mon melange toluene-AA, je ne pourrai pas simplement neutraliser l'acide avec de la soude, ce qui precipiterai l'acetate de sodium (confirmation? Il me semble bien qu'il serai insoluble dans le toluene..), il me suffirai de la precipiter puis reacidifier avec de l'acide sulfurique a 98%, et redistiller... j'obtiendrai donc de l'acide acetique avec une tres petite quantité d'eau, possiblement cristallisable, dans le cas contraire peut etre qu'en sechant avec du Na2SO4 je me debarraserrai des dernieres gouttes d'eau... Qu'est-ce que tu en pense?
Sinon, je pourrai toujours sauter la premiere etape, c'est-a-dire neutraliser l'acide acetique a 75% avec de la soude, evaporer l'eau et secher l'acetate de sodium au four, et ajouter l'acide sulfurique concentré et distiller... Et finir en sechant au Na2SO4...
Quel serai le meilleur choix? La derniere option semble moins fastidieuse (une seule distillation), mais pas forcement la plus efficace... Je veux utiliser l'AA pour une esterification, il faudrai donc qu'il soit le plus sec possible...

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