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Niobium

kagaku

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Posté le : 04/01/2010, 10:16 (Lu 14961 fois)
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Bonjour à tous, et bonne année

Je viens de récupérer un sac de 1kg de poudre métallique étiquetée NbPw. Ca pourrait être du niobium, vu qu'on en utilise au labo.
Mais comment vérifier? Y-a-t-il un test chimique simple pour identifier le niobium?
Merci d'avance de votre aide.


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Re: Niobium [69561]

maurice
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Posté le : 04/01/2010, 17:50 (Lu 14947 fois)
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Le niobium a pratiquement les mêmes propriétés que le tantale. C'est donc très difficile de les séparer. Veuille donc préciser ta pensée et nous dire si tu voudrais identifier le niobium ou le tantale en même temps, ou alors le niobium seul.
Veuille aussi nous dire si ton échantillon contenant du niobium est l'hexaniobate de potassium, ou le fluoniobate de potassium.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Niobium [69575]

ECOLAMI

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Posté le : 05/01/2010, 00:12 (Lu 14927 fois)
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Bonsoir,
Je n'ai pas la réponse mais juste un témoignage: j'avais trouvé une feuille de tantale et comme c'est réfractaire je l'ai pliée en forme de creuset et j'ai voulu y faire une fusion alcaline (NaOH).
Eh bien ce n'était pas une bonne idée! J'ai dissous le métal et formé un trou.
donc pour dissoudre le tantale on peut employer cette solution..
Si on doit lire NbPw comme une formule chimique on aurait du phosphore et du tungstène en plus du niobium... curieux mélange.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Niobium [69576]

alexchimiste

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Posté le : 05/01/2010, 00:15 (Lu 14925 fois)
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Ou sinon N = azote, B = bore, P = phosphore, W = tungstène... un alliage avec du nitrure de bore à l'intérieur est inconçevable?

Re: Niobium [69578]

kagaku

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Posté le : 05/01/2010, 02:39 (Lu 14922 fois)
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Bonjour,

Merci pour vos réponses. Comme il doit s'agir en fait d'un genre de référence, je pensais plutôt à NbPw=Niobium Powder, mais ça reste à prouver. La poudre peut être alliée.

En fait, que ce soit du niobium ou du tantale ne change rien, tant que c'est l'un des deux cela me convient . Comme l'a dit Maurice les propriétés sont voisines, et donc je peux faire le même genre de manips avec.

J'éspère juste que ce n'est pas une poudre sans intéret, genre poudre de fer. Peut-être une simple mesure de densité serait le premier test à faire.
Y-a-t-il des sels/précipités caractéristiques du niobium et du tantale?


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Re: Niobium [69588]

ECOLAMI

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Posté le : 05/01/2010, 10:24 (Lu 14907 fois)
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Citation : kagaku
Bonjour,
J'éspère juste que ce n'est pas une poudre sans intéret, genre poudre de fer. Peut-être une simple mesure de densité serait le premier test à faire.

Bonjour,
Test d'aimantation!


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Niobium [69597]

kagaku

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Posté le : 05/01/2010, 12:27 (Lu 14902 fois)
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Merci Ecolami, en effet c'est le premier test à faire! La poudre ne colle pas à un aimant, donc le métal n'est ni ferromagnétique ni ferrimagnétique. C'est bon signe, n'est-ce pas, car le Nb est paramagnétique...


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Re: Niobium [69604]

kagaku

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Posté le : 05/01/2010, 15:29 (Lu 14898 fois)
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J'ai fait un petit test très vite fait à la DRX : j'ai deux pics, un à 2teta=70,6° et un à 83,3°

Les pics du Nb pur sont 38,5° (fort), 55,6° (faible), 70° (faible), 82,8° (faible)

Deux pics sur 4 c'est pas si mal, mais c'est pas encore concluant. C'est dommage, j'ai raté le plus gros, a moins que ça ne soit pas Nb. Il faut que je refasse l'essai plus proprement.

J'ai mis de la poudre dans une solution diluée de H2SO4 il y a 2h, pas de réaction visible. Il faut attendre... affaire à suivre


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Re: Niobium [69608]

Kevin
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Posté le : 05/01/2010, 16:38 (Lu 14894 fois)
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C'est une DRX de poudre et pas de mono cristaux je suppose?

Tu devrais peut être chercher au niveau des oxydes de Nb. Tu dois bien avoir leur ref dans une base de donnée pour voir si ca ne correspondrait pas à ton difractogramme.


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Re: Niobium [69643]

maurice
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Posté le : 05/01/2010, 22:12 (Lu 14881 fois)
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Essaie de voir si ta poudre est attaquée par les acides concentré. Le tantale n'est attaqué ni par H2SO4 concentré, ni par HCl concentré., ni par HNO3 concentré, ni par l'eau régale chaude. Mais il est attaqué par l'acide fluorhydrique HF dans un creuset de platine. Il se dissout avec un fort dégagement d'hydrogène.
Si on traite la solution fluorhydrique concentrée par de la potasse concentrée, de façon que la solution reste acide, il se sépare du K2TaF7 fluotantalate de potassium qui cristallise.
On obtient les mêmes réactions avec le niobium.


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Re: Niobium [69645]

ECOLAMI

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Posté le : 06/01/2010, 00:21 (Lu 14875 fois)
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Bonsoir,
A la lumière de ce qu'écrit Maurice je suggère de fondre dans un creuset métallique (Nickel ou Platine) de la potasse avec la poudre puis de dissoudre dans de l'acide fluorhydrique. Cela évitera les vapeurs de HF chaudes qui sont trés dangereuses.
Je lis dans mon vieux livre de chimie que le Tantale se dissout dans un mélange d'acides fluorhydrique et nitrique. Le Tantale ne se dissous pas dans les acides comme indiqué par Maurice mais le Niobium se dissous dans l'acide chlorhydrique.
L'acide Tantalique se combine avec l'acide Sulfurique en un corps insoluble.
On doit aboutir au même résultat: Fluotantalate de Potassium.
Il faudra caractériser ce sel afin d'établir qu'il ne s'agit pas d'un autre sel blanc cristallisé.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Niobium [69653]

nobelios

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Posté le : 06/01/2010, 07:19 (Lu 14865 fois)
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Fluorhydrique et nitrique c'est une forme d'eau régale pour former un sel genre fluorure ?


Re: Niobium [69668]

ECOLAMI

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Posté le : 07/01/2010, 00:56 (Lu 14829 fois)
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Citation : nobelios
Fluorhydrique et nitrique c'est une forme d'eau régale pour former un sel genre fluorure ?

Bonsoir,
OUI, ce mélange d'Acide attaque pratiquement TOUT!
Le principe est que le Fluorure attaque les oxydes protecteurs et l'acide nitrique régénère l'acide flurohydrique.


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: Niobium [69654]

kagaku

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Posté le : 06/01/2010, 07:51 (Lu 14862 fois)
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Bonjour,
Serait-il possible de faire une attaque par HF à froid? Je n'ai pas de creuset en platine, ni même en nickel... De plus la manip semble un peu risquée.
Je pense que je vais plutôt m'orienter vers des méthodes physiques (DRX, EDX), étant donné l'inertie chimique de ce métal.


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Re: Niobium [69655]

Kevin
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Posté le : 06/01/2010, 08:16 (Lu 14859 fois)
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C'est certain que si tu as accès un la DRX autant l'utiliser!

Mais normalement, tu dois avoir une base de donnée qui devrait pouvoir comparer automatiquement ton diffractogramme et t'indiquer sa composition...


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: Niobium [69663]

maurice
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Posté le : 06/01/2010, 17:35 (Lu 14847 fois)
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Le plus simple est de dissoudre ton métal dans la soude caustique, et d'utiliser la solution de tantalate ou de niobate ainsi obtenue, pour faire des tests.
Par exemple, si tu rajoutes :
- de l'acide, il se forme un précipité blanc d'acide tantalique ou niobique, que l'eau oxygénée redissout (typique de Ta et Nb)
- du ferricyanure de potassium K3Fe(CN)6, il se forme un précipité blanc avec le tantale, et gris-vert avec le niobium.
Situ veux la méthode pour séparer Nb de Ta, je te la donne, mais c'est assez long, car il faut répéter plusieurs fois certaines opérations.



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