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Synthese indigo [60999]

Sachemist

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Posté le : 13/09/2008, 20:33 (Lu 8179 fois)
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Salut

Voila j'ai voulu faire de l'indigo il y a quelques temps donc je m'y suis pris de la facon suivante :
-nitration du toluene pour obtenir du nitrotoluene la pas de probleme
-oxydation au dichromate acidifié par H2SO4 la pas de probleme non plus
-condensation en milieu basique avec dde l'acétone
Au depart j'obtient bien de l'indigo mais celui ci ne precipite pas. La solution devient tres bleue pui commence au fil des heures a prendre une coloration marron. Si j'y ajoute de l'eau ma solution d'indigo devient rose pale immediattement. D'ou vient mon probleme ?

Mon orthonitrobenzaldehyde qui contient peut etre aussi d'autres isomeres et de l'acide nitrobenzoique qui flinguent ma molécule.
Ma soude qui est legerement violette et contient de l'ammonique. La solution ne se dissous pas completement dans mon melange d'acetone et d'orthonitrobenzaldehyde et reste au fond.
Ou bien mon acetone qui justement sent pas tellement l'acetone et doit contenire plein d'impuretés.

Merci


Re: Synthese indigo [61008]

maurice
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Posté le : 14/09/2008, 14:24 (Lu 8165 fois)
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C'est difficile de vous aider. Quand vous dites que vous utilisez de l'acétone qui ne sent pas tellement l'acétone, on peut se poser toutes sortes de questions. Et on ne peut pas les résoudre à distance. Il faudrait commencer par analyser votre acétone, et peut-être les autres réactifs, par exemple par chromatographie gazeuse.
Mais vu d'ici, on ne peut rien faire à votre place...


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Synthese indigo [61009]

Sachemist

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Posté le : 14/09/2008, 15:07 (Lu 8162 fois)
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Mais malheureusement je n'ai pas acces a un GC/MS ou autres methode d'analyse donc il faudra que j'essaye avec une autre sorte d'acetone puis une autre sorte de soude plus pure et voir d'ou viens mon probleme. Sinon comment mon indigo peut-il etre detruit , par quel mecanisme ?


Re: Synthese indigo [61029]

maurice
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Posté le : 14/09/2008, 22:14 (Lu 8151 fois)
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Non. La soude est assurément satisfaisante. Je mettrais plus en doute la valeur de ton acétone, puisque tu dis toi même que son odeur te paraît inhabituelle.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Synthese indigo

nobelios

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Posté le : 20/09/2008, 22:48 (Lu 8101 fois)
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Je pense très syncèrement que plusieurs distillation fractionnée peuvent rendre ton acétone très pure. Sinon si tu veut tu peut m'envoyer un echantillon je pourrais le passer au spectre IR et peut être à la CPG de mon iut. Ca me fera un peu d'expérience sur la CPG car je ne m'en sert pas pour mes TP.

Nobelios

Re: Synthese indigo [61149]

Sachemist

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Posté le : 20/09/2008, 13:27 (Lu 8126 fois)
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D'accord donc il faudra que j'essaye avec une autre acetone de meilleur qualité
On as de plus en plus de mal a se procurer des bon produits de nos jours


Re: Synthese indigo [61151]

darrigan
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2872 messages postés


Posté le : 20/09/2008, 13:41 (Lu 8120 fois)
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Tu peux aussi bien utiliser du dissolvant à ongle ou de l'éther de pharmacie.

Re: Synthese indigo [61152]

Sachemist

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Posté le : 20/09/2008, 13:50 (Lu 8118 fois)
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les pharmacies acceptent encore de vendre de l'ether ???


Re: Synthese indigo [61154]

Extincteur

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Posté le : 20/09/2008, 14:07 (Lu 8115 fois)
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ca depend des pharmacie et de se que tu va leur dire pour justifier l'achat de l'ether.


"Deux chose sont infinies l'Univers et la bêtise humaine. Mais en ce qui concerne l'Univers, je n'en ai pas encore acquis la certitude absolue. "
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