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Purification luminol [54407]

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 21:49 (Lu 20315 fois)

Bonsoir.
Jai synthetiser du luminol,sa marche bien.
Cependant,il ne ma pas l'air d'etre tres pur,aurier vous une idee pour le purifier? Jai lai fait avec le dithionite de sodium,le NaOH et le 3-Nitrophthalhydrazide.
Je suppose que l'impureter est le dithionite de sodium.
Merci bien.


._.

Re: Purification luminol [54410]

Sachemist

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593 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 21:53 (Lu 20311 fois)

Ca fait rien meme si il est impur tu peut quand meme l'utiliser. Sinon essaye de le purifier par cristalisation successive. Bravo pour ta synthèse ca a pas du etre facile


Re: Purification luminol [54417]

nobelios

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1214 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 21:59 (Lu 20305 fois)

La question posée n'est pas si on peut l'utiliser ou non quand il n'est pas pur mais c'est comment le purifier !!!!!!


Deja il faut isoler les impuretées possibles !!! Cherche un solvant dans lesquel elles sont solubles et où le luminol et insoluble ou inversement que ce soit à chaud ou à froid. Ensuite si cela ne marche pas il faut chercher un MELANGE de solvant adapté.

----------
Edité le 21/02/2008, 22:00 par nobelios

Re: Purification luminol [54412]

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 21:55 (Lu 20310 fois)

Merci merci,mais jaimerais quand meme le purifier,il est cense etre jaune,il est brun -_-.


._.

Re: Purification luminol [54418]

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:02 (Lu 20300 fois)

Oui voila;je voudrai savoir quel solvant serai adapter,



._.

Re: Purification luminol [54419]

alexchimiste

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1196 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:03 (Lu 20299 fois)

Le livre "purification of organic chemicals" indique qu'il peut être recristallisé dans une solution aqueuse décimolaire d'hydroxyde de potassium...

Re: Purification luminol [54420]

nobelios

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1214 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:03 (Lu 20297 fois)

Il faut faire des test, c'est la seule chose à savoir en chimie pour les purifications. Et PRENDRE DES NOTES !!!!

Re: Purification luminol [54422]

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:05 (Lu 20295 fois)

Ha une solution d'dydroxyde de potassium? Et que veux dire "decimolaire"?


._.

Re: Purification luminol [54425]

alexchimiste

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1196 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:06 (Lu 20292 fois)

ben qu'elle est à 0.1 mol.L-1

Re: Purification luminol

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:09 (Lu 20288 fois)

Bah ouais..logique Mdr..et donc,je dissous mon luminol impur dans une solution a 0,1mol de KOH puis?


._.

Re: Purification luminol [54429]

alexchimiste

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1196 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:12 (Lu 20286 fois)

tu mélanges ton luminol dans un minimum de cette solution à froid, juste suffisamment de solution pour qu'elle recouvre le solide, tu chauffes, en approchant l'ébullition sans toutefois l'atteindre, et tu ajoutes de ton solvant par petites portions jusqu'a ce que le luminol soit entièrement dissous, à chaud.

Une fois dissous dans la quantité suffisante de solvant, tu laisses refroidir, d'abord à température ambiante, puis dans un bain de glace, le luminol doit recristalliser, et tu filtres sous vide ton luminol purifié ...

Re: Purification luminol [54439]

nobelios

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1214 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:34 (Lu 20272 fois)

Oui mais quel solvant ? solvant c'est vague, un solvant ca peut être de la parafine à 120 °C si l'on va par là ou de l'eau.

Donc je préconise un test avec EtOH, CH2Cl2, ether de petrole et diethylique, propan-2-one, ...

Re: Purification luminol [54444]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:42 (Lu 20263 fois)

Le luminol est très peu soluble dans la plupart des solvants organiques. Pour le purifié, on utilise généralement sa solubilité dans des solutions aqueuse acides ou basiques diluée.
Généralement, les impuretés présentes sont des sels inorganiques ainsi qu'une petite quantité de composé nitro restante. Suivant la methode de réduction employée (dithionite ou chlorure d'étain), la purification est différentes mais le principe reste le même.

On dissous le luminol dans le minimum de solution acide ou basique diluée, on filtre pour éliminer les impuretées insolubles et on basifie ou acidifie la solution (suivant le cas) pour faire reprécipiter le luminol qu'on filtre.

La méthode indiquée par Alex est une recristallisation classique mais elle ne fonctionne pas pour le luminol étant donné la grande solubilité de ce composé en milieu basique (même à froid).

Milamber.

Re: Purification luminol [54446]

alexchimiste

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1196 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:45 (Lu 20258 fois)

indiquée par mes soins car lue dans un livre de purif, après si elle marche pas on peut remettre en question la qualité de ce livre, que tu dois utiliser je pense Milamber ...

Re: Purification luminol [54447]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:47 (Lu 20254 fois)

Je ne mets pas en doute le bouquin, simplement j'ai pas mal bossé sur le luminol ces derniers temps et généralement, on ne le purifie pas par recristallisation.
Mais faudrait tester la méthode que tu rapportes... Si jamais j'ai un peu de temps la semaine prochaine (on peut toujours espérer...) je regarderais ça...

Milamber.

Re: Purification luminol [54430]

Dave222

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260 messages postés


Posté le : 21/02/2008, 22:14 (Lu 20283 fois)

Merci


._.

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