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Antimoine

chrisv 5 messages postés Posté le : 03/11/2005, 23:38 (Lu 5561 fois) Bonjour, je suis à la recherche d'une méthode de dosage de l'antimoine par colorimétrie. Est-ce que quelqu'un a déjà fait ça ou pas ? La seule méthode que j'ai trouvé est à base de bromate de potassiul. Si vous avez une autre idée, merci d'avance. A+ Carpe Diem

Re: Antimoine [5277]

maurice Modérateur 1758 messages postés Posté le : 05/11/2005, 14:02 (Lu 5524 fois) Le mode opératoire pour doser l'antiomoine est tiré du livre de Skoog, Chimie analytique, chez de Boeck, p. 840. L'antimoine est supposé présent sous forme de Sb(III), par exemple sous forme de solution acide de Sb3+, sous forme de ion antimonite SbO33-.. L'équation de la réaction est : SbO33- + I2 + H2O ---> SbO43- + 2 H+ + 2 I-. Mais attention. 1) Cette équation est un équiibre. Pour que la réaction se déroule bien vers la droite, il faut éliminer les ions H+ sitôt formés, en ajoutant un excès de NaHCO3. 2) La solution initialement acide doit être tout d'abord neutralisée, en ajaoutant NaOH. L'ennui, c'est que cette addition entraîne la précipitation de SbOCl insoluble, Pour éviter cette précipitation, on ajoute un agent complexant, l'acide tartrique, qui complexe le Sb en formant un complexe SbOC4H4O6-, soluble, dans lequel l'antimoine est facilement oxydé par I2. Mode opératoire. Dans un erlenmeyer de 250 ml, ajouter 3 g d'acide tartrique à la solution acide qui ne doit pas contenir plus de 2 millimole de S (2.5 g Sb). Chauffer 10 minutes, et ajouter de l'eau goutte à goutte sous vive agitation jusqu'à 100 ml.. L'agitation énrergique est indispensable si on veut éviter la formation de SbOCl., Ajouter 3 gouttes de phonolphtaléine. Neutraliser à NaOH 2 M jusqu'à apparition de la première teinte rosée. Faire disparaîotre cette couleur en ajoutant une à deux gouttes de HCl 6 M. Ajoutere ensuite prudemment 4 g de NaHCO3. Attention à ne pas perdre des gouttes par l'effervescence qui se produit. Ajouter 5 ml d'amidon. Et titrer par l'iode I2 0.05 M jusqu'a persistance de la première couleur bleue pendant 30 secondes. Attention. La solution ne doit pas contenir de fer ou d'arsenic. ---------- Edité le 05/11/2005 à 18:15 par Pr LONGUEDENT ---------- Edité le 05/11/2005 à 18:16 par Pr LONGUEDENT Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Antimoine [5308]

chrisv 5 messages postés Posté le : 05/11/2005, 21:53 (Lu 5511 fois) Merci pour tous ces renseignements. A+. Carpe Diem

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