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Extraction de caféine [48806]

Horri

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Posté le : 05/09/2007, 17:29 (Lu 10798 fois)

Bonjour, et avant tout, bonne rentrée à tous ! :D
En ce moment je m'amuse à faire des extractions, surtout d'alcaloïdes contenus dans diverses plantes.
Pour la caféine, j'utilise les dosettes expresso.
Je préfère ne pas acidifer/basifier la solution pour extraire avec un solvant respectivement polaire et apolaire, eh oui, je n'ai pas de papier pH... oui je sais, honte à moi :(

La caféine est suffisamment soluble dans l'eau chaude, mais les pigments marron aussi, et le reste... elle est aussi soluble dans la majorité des solvants apolaires, dont le trichloréthylène, ça tombe bien, j'en ai 1L.
Dans la théorie ça marche, mais dans la pratique ça bug.

1er essai: extraction liquide-liquide avec une tasse de caffé et du trichloréthylène, je mélange le café (froid) avec le trichloréthylène dans une bouteille, et je secoue.
Résultat: le café décaféiné en haut, et le trichloréthylène caféiné en bas. Les pigments sont restés en haut, mais la phase organique est devenue une mousse ultra-fine avec des bulles d'air minuscules, et j'ai beau attendre 1 journée, ça n'évolue pas :(

2ème essai: trichloréthylène + café (solide) dans un verre, je laisse reposer quelques minutes, et je filtre, puis je fais évaporer. La solution est légèrement marron mais ce n'est pas très grave, ce qui est grave en revanche, c'est qu'avec la caféine, j'ai aussi extrait une sorte de graisse, donc je ne me retrouve pas avec des cristaux de caféine, mais avec du "beurre" caféiné :(

Il faut impérativement un solvant apolaire, parce que je ne veux pas extraire les pigments, mais je ne veux pas extraire les matières grasses non plus, je suis à court d'idée, donc si quelqu'un en a une bonne, ça serait sympa de m'aider :)
Merci d'avance ! :D

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Edité le 05/09/2007 à 17:29 par Horri

Re: Extraction de caféine [48807]

bart

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371 messages postés


Posté le : 05/09/2007, 17:57 (Lu 10793 fois)

...hum ça ne va pas être facile de cette façon car pratiquement tous les solvants non polaire dissolvent les matières grasses. Je ne pense pas que tu puisses obtenir de la caféine pure sans passer par une succession d'extractions acide-base à moins qu'on puisse la faire sublimer du "beurre" issu de l'extraction au trichlo mais j'en doute.

Re: Extraction de caféine [48808]

bart

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371 messages postés


Posté le : 05/09/2007, 18:10 (Lu 10789 fois)

...j'ai une idée: la caféine est très soluble dans l'eau chaude, essaie de liquefier ton extrait gras dans de l'eau bouillante et de décanter à chaud ou de filtrer, la caféine devrait migrer dans l'eau, ensuite utilise CH2Cl2 ou Et2O pour extraire et évapore à 32°C pour récuperer les cristaux de caféine base, ça devrait fonctionner...

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Edité le 05/09/2007 à 22:42 par bart

Re: Extraction de caféine [48809]

darrigan
Modérateur

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2872 messages postés


Posté le : 05/09/2007, 19:13 (Lu 10785 fois)

Citation : Horri
Je préfère ne pas acidifer/basifier la solution pour extraire avec un solvant respectivement polaire et apolaire, eh oui, je n'ai pas de papier pH... oui je sais, honte à moi :(

Mais tu peux acheter un chou rouge pour te fabriquer un indicateur coloré :
http://www.scienceamusante.net/wiki/index.php?title=Jus_de_chou_rouge

Re: Extraction de caféine

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 05/09/2007, 20:24 (Lu 10781 fois)

Pour ton premier essais, tu as obtenus une très jolie émulsion qui est très courante lorsqu'on veut extraire la caféine avec un solvant chloré. Avec le dichlo et le chloroforme, j'ai eut le même problème.
Pour essayer de casser ton émulsion, tu as plusieurs possibilités qui marchent plus ou moins bien suivant les cas :
- laisser reposer très, mais alors très longtemps (parfois quelques semaines...)
- filtrer l'émulsion, le mieux sur verre fritté. Un filtre classique en papier peut aussi marcher
- essayer de rajouter du NaCl et de le dissoudre jusqu'à saturation et laisser décanter
- rajouter un peu de trichlo, agiter très doucement et laisser décanter. Récupérer la phase orga et recommancer aussi longtemps qu'il y a une émulsion
- essayer de casser l'émulsion en tournant doucement une baguette de verre (ou de métal) dans ton ampoule ou autre récipient et en ecrasant doucement les bulles contre les paroies
- filtrer sur filtre hydrophobe qui va ne laisser passer que la phase orga et pas l'eau (mais en général seul les labos bien équipés et fortunés en ont...)
Voilà pour les quelques recettes que j'ai eut l'occasion de tester...

Sinon, tu peux recommencer ton extraction, mais sans agiter comme un malade. Un simple mouvement de rotation suffit. C'est plus long mais au moins tu ne formes pas d'émulsion.
Tu peux aussi mettre tes phases aqueuse et orga dans un grand bécher ou erlen sans trop les mélanger, tu rajoute un barreau aimenté et tu laisses agiter 15 min tout doucement...

Dans ton second cas, en effet avec l'extraction directe tu te retrouve avec un beurre dégeulasse et assez chi*** à laver...
Ce que propose Bart est intéressant : tu ajoutes de l'eau chaude, tu agites doucement, tu récupères la phase aqueuse sans l'huile par filtration, décantation ou autre... et tu recommences deux ou trois fois pour être sur de bien tout récupérer.
Et ensuite extraction avec un solvant orga.

Milamber.

Re: Extraction de caféine [48856]

Horri

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Posté le : 07/09/2007, 17:00 (Lu 10751 fois)

Désolé pour le temps de réponse (je déménage, j'ai pas souvent accès à Internet en ce moment).
Merci beaucoup à vous trois !
Ton idée est bonne bart, je l'essaierai mais après m'être penché un peu plus sur l'extraction à partir de café (liquide).

Pour la première extraction de toutes façons, si il n'y avait pas eu d'émulsion ou si je l'avais évitée, les matières grasses seraient quand même passées dans la phase organique, puisque elles ne restent probablement pas dans le café solide, je me trompe ?
Mais ces matières grasses, sont-elles séparables du café (liquide) ? Je n'ai jamais entendu parler de matières grasses solubles dans l'eau mais je peux me tromper. Et même si ces matières grasses sont simplement mélangés dans l'eau, est-ce qu'une simple décantation suffira à les séparer efficacement ?


Par contre je pense que pour éviter le phénomène d'émulsion (en admettant d'abord que j'arrive à avoir de la caféine en phase aqueuse sans graisses), je vais simplement laisser l'eau s'évaporer et ensuite extraire la caféine du solide avec du trichloréthylène, parce que je doute que la caféine migre complètement en phase aqueuse si je laisse simplement reposer quelques dizaines de minutes, même en agitant légèrement.

Je vais faire un nouvel essai ce week-end :)

Vous pensez que la caféine extraite à l'aide du trichlo pourra être mélangée à une boisson et être bue ou alors le trichloréthylène pourrait avoir laissé des traces dangereuses ?

Merci :)

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Edité le 07/09/2007 à 17:07 par Horri

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Edité le 07/09/2007 à 17:07 par Horri

Re: Extraction de caféine [48876]

bart

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371 messages postés


Posté le : 07/09/2007, 19:14 (Lu 10735 fois)

...théoriquement tu dois en effet pouvoir séparer les graisses de ton café liquide par décantation (cela ne représentera même pas un couche distincte dans l'ampoule à décanter mais comme des taches d'huile à la surface tant il y en aura peu), mais celà risque de ne pas être très efficace car je pense que la majeur partie des matières grasses restera prisonnière des particules végétales insolubles en suspension et que tu les retrouveras quand même dans ton extrait final.

Une autre méthode qui peut être interressante à condition de disposer de l'équipement adéquat serait l'extraction de la caféine du café solide finement moulu par du butane ou moins dangereux du CO2.

Si tu destines vraiment le produit à la consommation, il faudra que celui-ci soit d'une grande pureté (le trichlo est cancérigène et tu pourras difficilement en éliminer toutes traces) et il vaudra mieux que tu précipites un sel soluble (citrate, tartrate,etc...) car la caféine base n'est pas soluble dans l'eau froide, mais pour celà il te faudra un pHmètre ou au moins du papier pH...(mais dans ce cas tu pourras aussi procéder à ton extraction en précipitant ton sel de caféine).

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Edité le 07/09/2007 à 19:28 par bart

Re: Extraction de caféine [49033]

Horri

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Posté le : 10/09/2007, 17:56 (Lu 10692 fois)

Aïe aïe, pas si simple que ça finalement cette extraction, par contre je te contredis, du "beurre" final, il y en avait environ un demi cm3, c'est pas mal !
Je réessaierai un jour avec plus de matériel et surtout de meilleurs solvants, en attenant j'ai plus qu'à me creuser la tête pour trouver une méthode d'extraction efficace.
Merci à tous :)

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