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synthèse de spinelle [40443]

chemist38

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435 messages postés


Posté le : 24/03/2007, 16:28 (Lu 15250 fois)

Bonjour à tous. Je suis en train de rédiger mon compte rendu de chimie des matériaux sur la synthèse de spinelle. C'est une structure particulière mais ce n'est pas ça qui nous interesse.

Mon protocole est le suivant :
-on dissout de la poudre de fer et de l'acétate de nickel dans de l'acide acétique dilué par 2.
-le montage est placé sous atmosphère d'azote
-on chauffe suffisament longtemps
-on traite la solution mais ce n'est pas la question.


La question est "pourquoi ce balayage de N2" ???


Je me suis dit que c'était pour éviter d'oxyder le fer en Fe3+. Mais en fait, on va bien jusqu'au fer III.
Autre possibilité : éviter l'humidité mais vu qu'on dilue l'acide acétique dans de l'eau je ne vois pas l'intéret...

Si vous aviez une idée, ça m'interresserais.

Merci à tous !!!

Re: synthèse de spinelle [40457]

darrigan
Modérateur

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2872 messages postés


Posté le : 24/03/2007, 19:44 (Lu 15240 fois)

Quelle spinelle veux-tu obtenir ?

Re: synthèse de spinelle

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 24/03/2007, 20:31 (Lu 15232 fois)

Est-ce que ça ne pourrait pas être pour éviter l'incorporation d'oxygène dans ta spinelle ?

Milamber.

Re: synthèse de spinelle [40464]

darrigan
Modérateur

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2872 messages postés


Posté le : 24/03/2007, 21:37 (Lu 15224 fois)

Justement, je lui demande ça parce que des spinelles il y en a de plusieurs sortes. Oxygénées, azotées...

Re: synthèse de spinelle [40465]

chemist38

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435 messages postés


Posté le : 24/03/2007, 22:28 (Lu 15218 fois)

c'est la spinelle NiFe2O4

Re: synthèse de spinelle [40474]

maurice
Modérateur

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1758 messages postés


Posté le : 25/03/2007, 11:27 (Lu 15195 fois)

Quand on dissout du fer métallique dans un milieu acide (acétique ou non), et à l'abri de l'oxygène de l'air, on obtient toujours du fer au degré d'oxydation +2. Danc toi aussi tu as obtenu une solution de fer ferreux Fe2+ initialement. Il y a donc quelque chose que tu ne dis pas. Car effectivement la substance finale que tu obtiens contient du fer au degré d'oxydation +3.

Donc, après ta dissolution de fer, tu obtiens une solution d'acétate de fer(II). Et plus tard, cette solution va subir une oxydation.

Le travail de dissolution sous azote oblige le fer à rester sous degré d'oxydation +2. J'wn ignore la raison. Mais peut-être l'auteur du mode opératoire désire-t-il que le fer ne pass pas immédiatement au degré d'oxydation +3. On sait par exemple que les sels ferriques forment facilement des procipités indésirés d'hydroxyde ferrique Fe(OH)3.

Il faudrait connaître la nature du traitement ultérieur pour en dire davanage ! En particulier savoir comment on oxyde et comment on se débarrasse du ion acétate.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: synthèse de spinelle [40486]

chemist38

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435 messages postés


Posté le : 25/03/2007, 18:06 (Lu 15191 fois)

on dissout le fer et l'acétate de nickel dans l'acide acétique dilué 2 fois.
on chauffe jusqu'à dissolution totale du fer sous balayge d'azote.
on ajoute de l'acide oxalique en excès pour former des oxalates de fer et de nickel.
on chauffe encore 10 min sans azote.
on filtre et on passe au four à 900°C pendant plusieurs heures.

voilà le mode opératoire résumé...

Re: synthèse de spinelle [40506]

maurice
Modérateur

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1758 messages postés


Posté le : 25/03/2007, 20:46 (Lu 15181 fois)

Ah !
Quand tu calcines ton mélange d'oxalates de fer(II) et de nickel, tu commence par obtenir du fer et du nickel à l'état élémentaire :
FeC2O4 --> Fe + 2 CO2
NiC2O4 --> ici jene sais pas s'il se forme Ni + 2 CO2 ou NiO + CO + CO2.
Mais peu importe.
Ces produits sont protés à 900°C au contact de l'air. Ils finissent par s'oxyder au maximum. Le fer devient Fe2O3 et le nickel devient NiO.
A cette température, ils doivent fondre et former un spinelle


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: synthèse de spinelle [40525]

chemist38

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435 messages postés


Posté le : 26/03/2007, 18:25 (Lu 15163 fois)

sinon j'ai trouvé une autre réaction possible.

on fait la dissolution du fer sous atmosphère de N2 pour oxyder au fer II.

c'est quand on rajoute l'acide oxalique que l'on forme Fe III. en effet, les protons de l'acide oxalique réagissent avec le Fe II pour donner Fe III et H2.

personnelement, je pencherais plus pour cette hypothèse qui me semble logique maintenant.

Re: synthèse de spinelle [40561]

ECOLAMI

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1321 messages postés


Posté le : 26/03/2007, 23:17 (Lu 15150 fois)

Bonsoir,
Je ne vois pas comment l'acide oxalique oxyderait le fer2 en fer 3. Mais je sais que l'oxalate de Fer 2 est photosensible et qu'il s'oxyde: cela a servi pour faire jadis des tirages de plans.
Je trouve que les précautions prises pour éviter l'oxydation sont bien curieuses: finalement on veut avoir du fer 3. Donc il était possible d'attaquer séparément le fer en milieu oxydant acide acétique et H2O2 puis de mélanger le sel de nickel. (précaution: chasser l'excés de H2O2 avant pour ne créer de l'oxyde nickel 3 )


Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

Re: synthèse de spinelle [40565]

lavoisier

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292 messages postés


Posté le : 26/03/2007, 23:56 (Lu 15145 fois)

Je crois bien que c'est l'oxalate de fer (III) (ou plus exactement le trioxalatoferrate (III) de potassium K3Fe(C2O4)3, formant de beaux cristaux vert pomme) qui est photosensible.

Re: synthèse de spinelle [40590]

chemist38

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435 messages postés


Posté le : 27/03/2007, 19:28 (Lu 15122 fois)

je vous annonce que mon compte rendu est fini et il sera rendu demain...

donc merci à tous pour votre aide !!!

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