| catalyseur urushibara |
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| Posté le : 06/01/2007, 19:56 (Lu 6045 fois) |
Peut-on se procurer du catalyseur urushibara prêt à l'emploi dans le commerce ?
Si non, quelle est la procédure pour sa préparation et sa réactivation pour un type basique à partir de NiCl2.6H2O et d'Aluminium ?
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Edité le 09/01/2007 à 23:36 par bart
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| Re: urushibara [33697] |
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| Posté le : 06/01/2007, 20:58 (Lu 6035 fois) |
Merci pour le lien 
Hyper instructif et très complet...
Bonne soirée
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| Re: urushibara [33885] |
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| Posté le : 08/01/2007, 18:55 (Lu 5997 fois) |
Pour ceux que celà peut-interesser un catalyseur urushibara nickel/aluminium de type basique a les mêmes caractéristique catalytique d'hydogénation qu'un nickel de raney mais serais plus facile à réaliser.
Voici donc la procédure décrite en anglais que j'ai trouvé sur le lien conseillé par Milamber et que je vous traduis ci-dessous:
Placer 50 gr. de grains d'aluminium dans un bécher, bien laver avec H2O, et ajouter 50 ml d'une solution 6N de HCl ( solution HCl à environ 21 à 22%). Lorsque la surface de l'aluminium est propre, le liquide est décanté et l'aluminium est relavé quelques fois avec de l'eau. Il est ensuite transféré dans un ballon à fond rond de 1L ou dans un bécher, et 200ml d'une solution contenant 40,4 gr. de NiCl2.6H2O (correspondant à 10 gr. de nickel) est ajoutée intégralement à l'aluminium. Le mélange est gentiment chauffé un court instant dans un bain d'eau chaude pour démarrer une légère réaction. La température doit être maintenue au-dessous de 70°C (utiliser alternativement un bain d'eau chaude et d'eau froide) pour prévenir que la réaction ne s'emballe et le mélange brassé occasionnelement avec une cuillère en inox. L'aluminium devient progressivement noir au fur et à mesure que le nickel s'y dépose, et le mélange de la réaction devient une pâte visqueuse. Lorsque la réaction s'atténue, le mélange est à nouveau chauffé dans un bain d'eau bouillante. Une violente réaction recommence et la mixture se transforme en un gel massif avec la couleur verte du ion nickel qui disparait. Le produit semi-solide obtenu est lavé quelques fois avec de l'eau pour ôter les matières solubles. Après avoir décanté et filtré, il reste un solide pâteux qu'il ne reste plus qu'à sécher. Le précipité obtenu pésera entre 65 et 70 gr et contiendra environ 10 gr. de nickel.
Pour obtenir un catalyseur Urushibara-Nickel-Base Aluminium contenant environ 2 gr de nickel, 1/5 de la substance obtenue précédemment doit être traitée avec une solution de NaOH. Le précipité séché est ajouté en petites portions à une solution de 250gr 20% NaOH sous agitation vigoureuse. Une violente réaction se met en place avec libération d'hydrogène, la réaction doit être refroidie dans un bain de glace pour maintenir la température à 50-55°C. L'ajout du précipité prend 10-15 minutes. L'agitation est maintenue jusqu'à ce que l'évolution d'hydrogène cesse, avec ajout occasionnel de chaleur pour maintenir la réaction autours des 50°C. Lorsque la réaction est terminée, le liquide est décanté et filtré. La matère noire qui en résulte est ensuite lavée avec de l'eau distillée chaude jusquà ce que les eaux de lavages soient neutres. Le solide est ensuite lavé avec le solvant qui sera utilisé pour l'hydrogénation (par ex. ethanol) et transféré dans le récipient qui sera utilisé pour la réduction. Et voilà notre catalyseur urushibara...
Si quelqu'un a de l'expérience sur l'utilisation d'un tel catalyseur, celà m'interresserait d'en avoir un écho...
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Edité le 09/01/2007 à 23:28 par bart
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Edité le 09/01/2007 à 23:30 par bart
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| Re: urushibara [34163] |
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| Posté le : 09/01/2007, 23:34 (Lu 5962 fois) |
Ce catalyseur est utilisé dans l'industrie pharmaceutique pour transformer la folliculine C18H22O2 en estradiol C18H24O2 ou encore le nitro-benzène C6H5NO2 en anilline C6H7N
Je me demande si il pourrait être utilisé pour changer du nitroethane en ethylamine en milieu aqueux ?
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