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Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32193]

chrisv

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5 messages postés


Posté le : 21/12/2006, 17:33 (Lu 6424 fois)
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Bonjour,

Connaissez vous une méthode d'analyse de la teneur en HNO3 contenu dans une solution H2SO4/H3PO4 ? Je pense qu'on doit pouvoir par titrage, mais je ne suis pas sûr.

Merci d'avance.


Carpe Diem

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32195]

alexchimiste

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Posté le : 21/12/2006, 17:35 (Lu 6422 fois)
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On peut titrer de quelle manière comme ça ? c'est un mélange d'acides, par la pHmétrie ça va pas être possible, peut être en testant uniquement les nitrates ? même si ça aussi ça va être dur ...

PS chrisv, un msg vous attend sur votre boite du forum de ma part.

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4

maurice
Modérateur

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Posté le : 21/12/2006, 17:49 (Lu 6419 fois)
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Un titrage direct du genre acide-base ne donnera rien, car il n'est pas paoosible de séparer les trois acides par pHmètrie.
La seule possibilité que je vois consiste d'abord à neutraliser complétement les trois acides par un excès de NaOH. On obtiendra une solution contenant du nitrate, du sulfate, du phosphate de sodium et de l'hydroxyde de sodium. Si tu ajoutes un peu de l'alliage de Dewarda (à base d'aluminium)et que tu chauffes, tu vas produire la réduciton du nitrate en ammoniaque NH3. Tu peux entraîner cet ammoniaque à la vapeur, recueillir ce NH3 dans de l'eau, et doser l'ammoniaque par HCl. C'est un peu laborieux, je sais, mais cela marche très bien. Je l'ai déjà testé.


Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32199]

chrisv

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5 messages postés


Posté le : 21/12/2006, 18:28 (Lu 6413 fois)
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Pourquoi transformer le NO3 en NH3 ? Je pourrais peut-être faire une mesure directe dans l'UV des nitrates non ?


Carpe Diem

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32267]

Guy

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Posté le : 22/12/2006, 11:02 (Lu 6391 fois)
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Bonjour
J'aurais procédé comme Maurice tout à fait d'accord.
L'on doit savoir aussi séparer à l'état de combinaison les trois acides. Même un vulgaire bout d'aluminium donne en présence de NaOH une réduction des nitrates en NH3.

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32268]

lavoisier

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Posté le : 22/12/2006, 11:09 (Lu 6388 fois)
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Je ferais un dosage d'oxydoréduction, puisque seul HNO3 est oxydant dans ce mélange. On pourrait rajouter à ce mélange acide un excès connu de fer (II), l'acide nitrique oxyde une certaine partie du fer (II) en fer (III), puis on dose le fer (II) restant avec du permanganate ou du dichromate titrés.

Il me semble qu'il y a aussi des méthodes spectrophotométriques spécifiques pour les nitrates. Voir par exemple le Vogel's Textbook of Quantitative Chemical Analysis.

Re: Dosage HNO3 dans mélange H2SO4/H3PO4 [32408]

Guy

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444 messages postés


Posté le : 24/12/2006, 08:28 (Lu 6371 fois)
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Bonjour
Oui mais je contôlerais d'abord complètement le comportement des phosphates de fer dont la chimie est un peu subtil pour voir si la présence de cet acide ne va pas perturber mon résultat en masquant une partie du fer II .
C'est à contrôler peut-être avant de se lancer a moins de faire une double analyse par deux méthode différentes qui devront concorder. (Le phosphate de fer est insoluble mais l'est dans certain cas etc... La présence de certain corps le rend soluble)

Maintenant il faut remarquer que le nitrate de plomb est soluble pas le sulfate ni le phosphate sont insoluble cela permet de séparer le nitrate du reste en menant bien le protocole.

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