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Caractérisation espèces odorantes [28749]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 08/11/2006, 14:08 (Lu 8805 fois)

Bonjour

Pour caractériser certaines espèces cimiques odorantes présentes dans certaines huiles essentielles, est ce que je pourrais mettre cete ule essentielle dans un ballon monocol, puis de faire varier la température très doucement jusqu'à recueillir un premier distillat, lorsque plus rien ne coule, remonter un peu pour récupérer plusieurs distillats.

Est-ce qu'après je peux identifier ces distillats avec par exemple T°eb, couleur, viscosité, odeur... ???

pour ainsi d"celer la composition approximative de cette huile essentielle ?

Merci

Ou au lieu de faire chauffer, je peux peut etre utiliser un nébuliseur à ultrasons

Re: Caractérisation espèces odorantes [28751]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 08/11/2006, 14:25 (Lu 8802 fois)

Tu pourrais tenter une distillation fractionnée de ton huile essentielle et à partir de là comparer les points d'ébullition de chaque constituant avec les valeurs théoriques...
Mais il te faudra d'abord savoir au moins approximativement les composants de ton huile...
Avec un nébulisateur, tu vas nébuliser à la fois touts les constituants de ton huile, donc ça ne t'avanceras pas tellement.

Pour annalyser une huile essentielle, on utilise la GC-SM (chromatographie en phase gazeuse couplée à la spectrométrie de masse). Ainsi tu sépares tes consituants par chromatographie et tu les analyses un par un par spectrométire de masse.
Malheureusement ce type de système n'est pas à notre portée...

Pour info, l'huile essentielle de thym vendue en pharmacie contient 65 composés différents...
En clair, tu n'as aucune chance de pourvoir analyser complètement une huile essentielle.

Si je peux me permettre un conseil, tu peux faire une analyse sommaire d'huiles constituées majoritairement d'un composé par CCM. Par comparaison avec des échantillons de référence, tu pourras déterminer la nature des principaux constituants de ton huile.

Milamber.

Re: Caractérisation espèces odorantes [28752]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 08/11/2006, 14:28 (Lu 8800 fois)

je ne m'y connais pas du tout en chromatographie sur couche mince, mais si je comprend bien, par exemple je met 1 goutte de mon Huile Essentielle (HE) à 1cm du bord sur une ligne sur une plaque de silice. Ensuite je rajoute 1 goutte des autres produits que j'ai par esxemple.

j'attend et je révèle aux UV ou au KMnO4 ?

Les produits qui sont sur la meme colonne (ou ligne) à la fin, ça veut dire qu'ils sont présents dans l'HE ?

Merci

Thomas

Re: Caractérisation espèces odorantes

milamber
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Posté le : 08/11/2006, 21:51 (Lu 8787 fois)

Tu traces sur une plaque CCM un trait au crayon de papier à 1 cm du bord inférieur (sans trop appuyer pour pas caser la couche de silice, et ne pas remplacer le crayon de papier par un stylo normal (encre) sans quoi c'est l'encre que tu chromatographier).
Toujours au crayon de papier, tu traces deux points sur ta ligne horizontale, à égale distance des bord de la plaque.

Tu déposes sur l'un des point (au moyen d'un capillaire) ta solution à étudier (ici ce serait une huile essentielle). Sur l'autre point, tu fais un dépot d'un produit de référence pur.
Si tu veux faire plusieurs analyses en mêm temps, tu traces plusieurs points sur ta ligne et sur chacun de ces point, tu déposes un échatillon de référence.
Fais attention à bien repérer à quoi correspond chaque dépot.

Ensuite tu élues ta plaque. Pour cela, il te faut choisir un solvant efficace (faire des tests).

Quand le front du solvant est à environ 1 cm du bord supérieur de la plaque, sort celle-ci et laisse la sécher.

Tu n'as plus qu'à révéler ta plaque (UV, I2, KMnO4 dans certains cas...).

Si tu as deux produits (l'un dans ton échatillon et l'autre dans un échantillon référene) qui ont migrés à la même hauteur, ce sont les mêmes.

Milamber.

Re: Caractérisation espèces odorantes [28885]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 09/11/2006, 07:25 (Lu 8777 fois)

MErci

tu peux être un peut plus précis pour la révélation et le choix du solvant STP ?

Re: Caractérisation espèces odorantes [28949]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 09/11/2006, 20:42 (Lu 8766 fois)

Le problème pour la CCM c'est qu'il n'y a pas de régle générale...
Les réactifs de révélation ne sont pas légion... J'ai listé les principaux réactifs ici : http://www.exchem.fr/ccm.htm
Disons que les plaques avec indicateur fluorescent sont très utiles car relativement universelles. Sinon j'aime bien révéler aux vapeurs d'iode ou à une solution sulfurique d'iode (attention ça tache et c'est corrosif).

Mais le pire pour une CCM est le choix du solvant. Là, aucune règle. C'est à toi de faire des essais jusqu'à ce que tu trouves le bon solvant ou un mélange de solvant (le plus couramment).
On utilise souvent des mélanges acétate d'éthyle/ heptane ou dichlorométhane/heptane en proportions variables...

Milamber.

Re: Caractérisation espèces odorantes [28950]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 09/11/2006, 20:49 (Lu 8763 fois)

comment je fais pour tester ?
je ne veux pas gaspiller 20 plaques !

Re: Caractérisation espèces odorantes [28953]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 09/11/2006, 20:59 (Lu 8758 fois)

Tu peux faire plusieurs essai sur une même plaque.
Tu déposes une goutte de produit à chromatographier sur ta plaque. Puis au milieu de cette goutte, tu déposes goutte à goutte ton éluant.
De cette façon, tu élue ton produit de façon circulaire et tu voit rapidement si ton éluant est bon ou pas, sans gacher 20 plaques...

Egalement petit conseil : fais des dépot dilués ! Au pire, si tu n'as pas déposé assé de produit, tu en rajoutes.
Mieux vaut de nombreux dépots dilués qu'un seul concentré.
En effet un dépot concentré va migrer différement que le même dépot dilué (donc un Rf différent) et surtout en laissant généralement une grosse trainée très moche sur ta plaque...

Milamber.

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