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Silice - homogéinisation [28103]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 11:55 (Lu 17173 fois)

Bonjour

Dans un protocole on me dit de rajouter de la silice pour homogéiniser le mélange.

Par quoi peut on remplacer la silice ici ?

ou alors quelle méthode permet d'homogéiniser un mélange ?

MErci

Thomas

Re: Silice - homogéinisation

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 11:59 (Lu 17171 fois)

Est-ce que tu pourrais décrire un peu plus ton mode opératoire (solvants employés, réactifs et produits...) ?
Si c'est un liquide, pour homogénéiser, il suffit d'agiter...
Sinon, il peut s'agir de fixer l'un des composé sur la silice...

Sans plus d'infos, je ne sais trop quoi te répondre....

Milamber.

Re: Silice - homogéinisation [28109]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:07 (Lu 17169 fois)

en gros : on part de l'acétate d'isoeugénol qu'on va transformer en acétate de vanilline :

Citation
II) Synthèse de l'acétate de vanilline
(on va faire apparaître le groupement aldéhyde, en évitant d'aller jusqu'à l'acide carboxylique)

On introduit dans un bécher de 500mL muni d'un barreau aimanté 3,8g de KMnO4 solide, 100mL d'eau et 100mL de dichlorométhano (que j'appellerai DCM dans la suite), afin de dissoudre l'acétate d'isoeugénol, insoluble dans l'eau.
Sous agitation magnétique, on introduit progressivement en 15 minutes environ, une masse de 2,0g d'acétate d'isoeugénol. Une fois l'addition terminée, on continue l'agitation durant 15 minutes, afin de mettre suffisamment en contact les deux phases et permettre l'oxydation (la réaction est plus efficace sio l'on utilise un catalyseur de transfert de phase).
On ajoute ensuite 10g de silice, puis on arrête l'agitation. Cette addition à pour but d'homogéiniser la mélange. On filtre ensuite sur Büchner.


Voila : par quoi peut-on remplacer la silice ? ou par quelle méthode ?

Peut on utiliser moins de 100mL de DCM ???

----------
Edité le 03/11/2006 à 12:08 par Thomas

Re: Silice - homogéinisation [28110]

milamber
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1257 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:16 (Lu 17165 fois)

OK...
En fait, ton mode op est très légèrement incorrect... On rajoute de la silice non pas pour homogénéiser le mélange mais pour faciliter la filtration. En effet, lors de ta réaction, tu formes du MnO2 solide qui est une salo***** à filtrer (c'est sale, ça bouche les pores du filtres...). Le solide que l'on rajoute a pour but de fixer ce MnO2 et ainsi de faciliter la filtration.
Typiquement, on utilise pas de silice mais plutôt de la célite (terre de diatomée). Il devrait être possible de rempalcer la silice par du sable très fin (type sabe de fontainbleau) que tu aurais préalablement lavé et séché.

Pour l'utilisation du dichlorométhane, il devrait être possible d'en utiliser un peu moins... Mais il faut dissoudre tout ton acétate d'isoeugénol et former une émulsion correcte. C'est pourquoi on utilise des volumes égaux des deux solutions.

Milamber.

Re: Silice - homogéinisation [28112]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:22 (Lu 17164 fois)

ok

Donc si j'utilise du sable de Fontainebleau pur, je le lave, je le sèche et j'en met autant que si j'aurais mis de la silice ?

Re: Silice - homogéinisation [28116]

milamber
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1257 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:29 (Lu 17163 fois)

Tu peux tenter le coup... Mets teste d'abord sur une petite quantité de produit.

Il faut que ton sable soit très fin... Pour le lavage, je verrais bien lavage à l'eau, puis à l'acétone. Comme ça tu enlèves toutes les impuretées, organiques ou non.

Milamber.

Re: Silice - homogéinisation [28137]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:53 (Lu 17158 fois)

mais si j'achète du sable de fontainebleau très fin déja lavé (SABLE PUR) ? ça va ? en fait je ne comprend pas trop le role du sable ou de la silice dans ma réaction. Le MnO2 se fixe autour ? dessus? et après ? après tout si le sable est fin tout de meme il bouche les pores du filtre non ?

Re: Silice - homogéinisation [28142]

Duke of Portland
Modérateur

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955 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 12:57 (Lu 17155 fois)

Si tu achètes du sable de Fontainebleau tel qu'il est vendu chez les fournisseurs de réactifs, alors sa pureté sera suffisante.

Re: Silice - homogéinisation [28146]

milamber
Modérateur

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1257 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 13:02 (Lu 17153 fois)

MnO2 se fixe sur le sable (en surface) et va ainsi former des micro-agglomérats sable/MnO2 qui seront moins susceptibles de boucher les pores du filtres.
Et même si ton sable est fin, il le sera de toute façon bien moins que MnO2.

Le mieux est d'utiliser un filtre buchner avec une double couche de papier filtre. Ou alors un fritté avec un papier filtre.

Milamber.

Re: Silice - homogéinisation [28158]

Thomas

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252 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 13:46 (Lu 17144 fois)

il vaut mieux une entonnoir buchner plastique ou porcelaine ?

Re: Silice - homogéinisation [28163]

milamber
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1257 messages postés


Posté le : 03/11/2006, 13:52 (Lu 17142 fois)

Prends un buchner en porcelaine. Avec le pastique, tu as un risque de réaction avec le dichlorométhane.

Pour savoir quel plastique est compatible avec quel solvant, tu peux aller jeter un coup d'oeil par ici :

http://www.exchem.fr/materiaux1.htm

Milamber.

Re: Silice - homogéinisation [28268]

Guy

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444 messages postés


Posté le : 04/11/2006, 01:08 (Lu 17128 fois)

Bonsoir
L'on ajoute aussi de la silice sous une forme colloïdal que l'on appel AEROSIL à des mélanges de poudre surtout difficile à mélanger le mélange se fait alors très facilement et l'on obtient un mélange bien homogène coulant bien par exemple dans des gelules. C'est une opération utilisée en pharmacie.

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