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Synthèse du sodium

Xam

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Posté le : 13/05/2006, 22:32 (Lu 27620 fois)
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D'après ce que j'ai lu sur encarta, il serai possible de faire du sodium par l'électrolyse d'une solution d'hydroxyde de sodium.

Moi j'ai de l'hydroxyde de sodium anhydre, j'aimerai faire cette électrolyse, mais j'ai plusieurs questions :

- Comment réagit réllement NaOH avec l'eau, car apparement la réaction est assez violente, comment faire une solution de soude caustique sans se dévisager ?

- Sous quelle forme l'électrolyse produit le sodium, et est-il difficile de le récupérer ?

- Quels métaux faut-il utililser pour l'éléctrolyse pour ne pas qu'il soit oxydés par la soude ?

Voila pour mes questions, merci à tous ceux qui apporteront des réponses précises !


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Re: Synthèse du sodium [15560]

(Ernesto Guevara)

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Posté le : 13/05/2006, 22:44 (Lu 27619 fois)
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Salu
Pour faire du sodium a partir de NaOH c l eau ki va etre electrolysé et po la soude donc ca va po marché
our faire du sodium il faut faire une électrolyse de NacCl
mai fondu donc il faut monter a 800°c

Donc il faut un métal ki résiste a la chaleur et soit chimiquement neutre
Ca c la méthode industrielle donc apré je connai po la méthode pour un petit laboratoire
Voila
Salu

Na [15561]

Geoffrey

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Posté le : 14/05/2006, 01:14 (Lu 27599 fois)
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Salut

A la vu de la réactivité du sodium, il semble clair que la seule voie possible pour sa production sera l'électrolyse " anhydre" d'un de ses sels. La raison et surtout nos moyens nous imposent d'utiliser le sel de sodium qui a le point de fusion le plus bas proscrivons donc le NaCl et ses 800.7°C de température de fusion.

Si je prends le Handbook je vois que les sels anhydre de Na ayant les plus bas points de fusion sont:
NaNO2 271°C ( et decomposition a 320°C)
NaNO3 307°C ( decomp: 380°C)
CH3COONa 328.2°C
NaOH 323°C

Je ne sais pas si c'est parcequ'il est bon marché ou préférable aux autres mais la methode communement admise semble etre celle utilisant NaOH.
On va d'abord poser les problèmes, premièrement il faut trouver un élément chauffant capable de maintenir une temperature de plus de 320°C pendant un temps assez long.
Ensuite la corrosivité de l'hydroxyde de sodium nous impose de bien choisir les materiaux qui devront contenir du NaOH à 323°C et etre en contact avec lui comme les electrodes.
Eviter que le sodium metal produit n'entre en contact avec l'air et ce n'est pas gagné d'avance car il a un point de fusion de 97.8°C
et sera liquide au cours de la reaction de plus sa densité etant de 0.97 contre 2.13 pour la soude, alors il aura tendance a venir flotter en surface ce qui n'arrange pas nos affaires.

Neanmoins j'ai trouvé sur le forum Sciencemadness une discussion comme toujours intéressante sur les methodes usuelles de préparation de Na a partir de NaOH
voila quelques liens:
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=2103#pid50575
http://members.aol.com/bromicacid/sodium/index.htm

Tout d'abord il faut savoir qu'il existe un procédé répondant a tout le "cahier des charges" cité au dessus c'est le procédé de Castner-Tiegel dont voici 2 descriptions du montage:
http://sciencemadness.org/scipics/castner_tiegel.jpg
http://www.sciencemadness.org/scipics/castner.jpg
La legende de la dernière photo

Citation
The sodium hydroxide, contained in an iron pot set in brickwork, is melted by means of a ring of gas jets placed underneath; and kept about 20 C above the m.p. (318C) of sodium hydroxide. The cathode, H, of nickel or iron rises through the bottom of the iron pot, A, Fig. 8, and is maintained in position by a cake, K, of solid sodium hydroxide in the lower part of the pot. THe anodes, F, several in number, are suspended around the cathodes from above. A cylindrical vessel, ND, floats in the fused alkali above the cathode, and the sodium and hydrogen liberated at the cathode collect under this cylinder. The hydrogen escapes through the cover and the atm. of hydrogen in the cylinder protects the sodium from oxidation. A cage of nickel-wire gauze, M, seperates the anode, F, from the cathode, H. From time to time the sodium D, is skimmed off by means of a perforated ladle, which retains the liquid metal, but allows the molten hydroxide to flow back. The oxygen liberated at the anode escape via the vent P.


Il est d'ailleurs a croire d'apres google qu'aucun site francophone ne mentionne ce procédé.

Un membre de ce forum est parvenu a un resultat interessant, il a obtenu ...5g de sodium pur. Voila comment il a procédé:
Il a disposé 200g de NaOH dans une boite de conserve en acier inoxydable et il a commencé a chauffer jusqu'a la fusion du NaOH, mais surtout pas au delà, nous verrons pourquoi ensuite.
Il a directement connecté la masse de la boite métallique au pole positif d'un générateur de courant de 12V 5A, ce qui fait une grosse surface d'électrode,mais attention ces boites sont souvent plastifiées et il faut auparavant oter ce plastique ( par chauffage direct de la flamme il brule).
Il a plongé un fil de fer dans le melange sur 1cm et il l'a connecté à la borne negative.
Là il a observé la formation de globules de sodium metalique liquide flottants sur le NaOH et qui ont d'abord grossis contre la cathode et on commencé à se disperser, c'est a ce moment là qu'il les saisit avec une spatule préchauffée (surement pour eviter les chocs de temperature) et les met rapidement dans de l'huile de parafine.

Il a répété cette méthode plusieur fois pour obtenir plusieur petits globules de sodium, il a ensuite chauffé la parafine jusqu'au point de fusion de Na, et a rassemblé tout les globules en un seul plus gros a l'aide d'une bagette. Il dit que l'on peut aussi en profiter pour enlever le NaOH qu'on aurait attrapé car celui-ci reste solide au cours de ce chauffage. On a ensuite plus qu'a laisser se solidifier le sodium par refroidissement et a le stoquer dans de la parafine pure.
Voila 3 photos de sa réalisation:
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?action=attachment&tid=2103&pid=44210
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?action=attachment&tid=2103&pid=44211
http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?action=attachment&tid=2103&pid=44212

Celà a l'air simple comme ça mais il y a une énorme difficulté au niveau du contrôle de la température de la reaction. Car en effet le sodium est soluble dans l'hydroxyde de sodium, et si l'on ne fait rien sa concentration dans la solution augmente et le mélange se colore en noir et finit par former un metalloïde conducteur de courant et là c'est le court circuit assuré avec toutes les nuisances qui s'en suivent.
Il faut donc maintenir la temperature a un point critique à la "presque-solidification" du NaOH, on doit le voir cristaliser sur le bord de la canette. Car à ses temperatures là le sodium reste peu soluble dans la soude et sera récuperable. Seulement 20°C au dessus et ce sera impossible...

Donc voila une question que je me pose egalement:
J'ai un peu de mal a comprendre pourquoi le sodium métallique surchauffé n'entre pas en combustion dans l'air alors qu'il est sensé y brûler dès 115°C, à l'étape ou il flotte en surface du NaOH?

Et si je comprends bien l'eau produite a l'anode par la demi-reaction: 4HO- -> 2H2O + O2 + 4e-
est immediatement vaporisé sous de telles température
et ne nous cause aucun souci.

Pour les 1 centimetres plongeant du fil de cathode, je trouve que c'est domage de se priver d'une plus belle surface d'electrode.
Mais peut etre est-ce pour sécuriser le procédé, en effet si la solution devient accidentellement un metalloïde et que le court-circuit se produise, alors ce petit fil servira de fusible et grillera en stoppant la circulation du courant?

Geoffrey

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Edité le 14/05/2006 à 01:24 par Geoffrey

Re: Synthèse du sodium [15572]

Xam

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Posté le : 14/05/2006, 10:54 (Lu 27584 fois)
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Un grand merci à toi Geoffrey, il me rest encore quelque questions,
celle que j'avais déjà posé :
- Quels métaux faut-il utililser pour l'éléctrolyse pour ne pas qu'il soit oxydés par la soude ?

- Peut -on trouver de l'huile de paraffine en droguerie ?

qui est-ce qui à fait cette électrolyse, j'aimerai entrer en contact avec lui, merci !


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Re: Synthèse du sodium [15575]

(Pr Longuedent)

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Posté le : 14/05/2006, 11:21 (Lu 27578 fois)
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Ben normalement, l'huile de paraffine, tu en trouves en droguerie, ça sert comme lubrifiant ou je ne sais plus quoi pour les cuivre...

Pour l'électrolyse de l'hydroxyde de sodium, je dirais qu'un petit creuset en nickel serait parfait car l'aluminium des boites de conserves est attaqué par le sodium et l'hydroxyde de sodium.

Re: Synthèse du sodium [15578]

chimiax

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Posté le : 14/05/2006, 11:57 (Lu 27573 fois)
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bonjour.ou vou les treouver les 12 Vet5A?.ce n'est pas un peu trop dangereux.? .

Re: Synthèse du sodium [15579]

(Pr Longuedent)

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Posté le : 14/05/2006, 12:04 (Lu 27570 fois)
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Oh ben ça, c'est un petit générateur que tu peux commander dans n'importe quel magasin d'électronique.

Re: Synthèse du sodium [15580]

milamber
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Posté le : 14/05/2006, 12:21 (Lu 27567 fois)
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Une alimentation de PC peut aussi parfois faire l'affaire...

Milamber.

Re: Synthèse du sodium [15581]

Duke of Portland
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Posté le : 14/05/2006, 12:28 (Lu 27564 fois)
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Tu peux encore utiliser un chargeur de batterie de voiture...

Re: Synthèse du sodium [15602]

chimiax

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Posté le : 14/05/2006, 17:30 (Lu 27545 fois)
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est-ce que 9.3v et 2.4A sa peux aller.

merci


Alimentation [15606]

Geoffrey

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Posté le : 14/05/2006, 18:04 (Lu 27536 fois)
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Salut
Héhé vous allez pas demander si tout les couples Tension/Courant de vos divers générateurs peuvent aller...
Il y a juste un type sur sciencemadness disant qu'il n'observait rien avec du 5V, en ce qui concerne le courant max, ça n'influera que la vitesse de l'electrolyse, en effet le courant c'est juste le débit d'electron.
Mais je ne sais pas combien d'ampère maximum pourrons passer par votre electrolyte, cera dependra de la surface de vos electrodes et surtout de la conductivité de NaOH a ses temperature.
Il faut tester voila tout.
Et éviter de se bruler au NaOH en fusion comme notre ami adroit de ses 2 mains gauches: Blackout

Re: Synthèse du sodium [15609]

pep3000

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Posté le : 14/05/2006, 18:59 (Lu 27525 fois)
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Est ce que NAOH risque de se vaporiser ou la temperature de vaporisation est tres élevé ??Et est-ce qu'il y aura des projections de NaOH ??
Parce que j'aimerai bien essayé de fabriquer Na, mais je me rend pas compte du risque !Pour les alimentations, achetez tout simplement un transfo .Une fois j'ai acheté un transfo 6A 12V (200VA c'est énorme !) pour 30¤ ! Il suffit ensuite de monter un pont de diode a 2¤ (attention il va chauffer) et de mettre un condensateur de filtrage (pour 0.50¤) .
Evidement si vous vous y connaissez pas trop en electronique, achetez une alimentation variable toute faite

Re: Synthèse du sodium [15662]

Maxg59

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Posté le : 16/05/2006, 13:34 (Lu 27418 fois)
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Salut !
Combien de temps met le sodium pour réagir avec O2 ? ( enfin est-ce que je pourrais le sortir de l'huile pendant par exemple environ 1minute )
Merci !


Re: Synthèse du sodium [15676]

Geoffrey

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Posté le : 16/05/2006, 17:33 (Lu 27406 fois)
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Salut
Oui tu pourras le sortir de la parafine pendant 1 minute sans trop le dégrader, puisque quand tu le sors il reste toujours une fine pellicule d'huile à sa surface, qui l'isole de l'air. Même dans le cas extreme où il serait sec il lui faudrait quelque dizaine de minute à la temprature ambiante pour s'oxyder pleinement sur toute sa surface a l'air.
Par contre evites une atmosphere humide et de respirer dessus.
Geoffrey

Une betise [15697]

Geoffrey

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Posté le : 16/05/2006, 19:17 (Lu 27344 fois)
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Citation

je vais tet dire une bétise mais pourquoi ne pas faire une électrolyse de sel fondu dans un récipient en terre cuite plutot que dans un métal qui ne soit pas attaqué par la soude et par la chaleur.

La soude à haute température attaque le silicium mais pas l'argile non ?


Alors voila quelques raisons que je pourrais citer pour defendre le contenant en metal plutot qu'en terre cuite:

du point de vu economique la boite de concerve en acier inoxydable est un dechet dont tout le monde se debarrasse, tu pourras en trouver autant que tu veux pour la modique somme de 0,00¤.
Un recipient en terre cuite, ceux qui n'en possedent pas devront l'acheter et s'il s'use tu devras en racheter un autre, alors que la boite de conserve tu la jeteras sans regret apres une unique utilisation.

L'acier est un bon conducteur de chaleur tu aura peu de mal a liquéfier rapidement ton NaOH à 320° si tu as l'élement chauffant nécessaire. La terre cuite conduit moins bien la chaleur et mettra beaucoup plus de temps pour atteindre les 320° sur une plaque électrique sans compter qu'il peut subir des chocs thermiques allant jusqu'a la rupture totale du contenant :s

En ce qui concerne la resistance chimique de l'acier inoxydable même si les solutions alcalines froides n'ont pratiquement pas d'action de corrosion sur eux il n'en est pas de même pour les solutions concentrées et chaudes.

Il est noté sur wikipedia:

Citation
Influence de divers milieux sur l'acier inoxydable:
Sels et autres produits minéraux fondus : les produits alcalins corrodent tous les aciers inoxydables mais les nitrates, cyanures, acétates, ... n'attaquent pas les aciers inoxydables. La plupart des autres sels et des métaux fondus produisent des dégâts rapides.

Ceci est un des principaux defauts de l'utilisation de l'acier inox, seulement comme je l'ai dit precedemment même si ta boite s'use tu peux la changer à chaque fois. Sans compter que je ne connais pas la resistance chimique vis a vis des alcalins a chaud de la terre cuite commune que nous pouvons avoir.

Utiliser un contenant en terre cuite implique que l'on devra se servir d'une 2eme electrode là où le contenant metallique nous offrait en sa masse une anode avec une surface de plusieurs dizaines de cm². On perd donc enormement en surface totale d'electrode et donc en intensité maximale => ce sera plus long.

Pour finir, pourquoi grand dieu vouloir changer une methode qui marche quand quelqu'un a eu des resultat satisfaisant avec.
Et qui de plus est la plus economique?

Geoffrey



Re: Synthèse du sodium [15853]

(MAnu369)

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Posté le : 19/05/2006, 03:00 (Lu 23025 fois)
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j'ai encore vu personne utiliser une boite de conserve et arrivé a faire du sodium sous sa forme métalique

Re: Synthèse du sodium [15855]

(bucilol)

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Posté le : 19/05/2006, 03:26 (Lu 23022 fois)
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c'est suspect il doit mentir

Re: Synthèse du sodium [15874]

Xam

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Posté le : 19/05/2006, 18:17 (Lu 22863 fois)
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ba moi en tout cas je vais essayer cette méthode ! on peut toujours essayer on verra bien ça mange pas de pain comme on dis !

Par contre j'aimerai juste avoir kelkes recommandations avant de me lancer dedans, que faut-il vraiment éviter de faire, qu'est-ce qui est vraiment dangereux ?


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Re: Synthèse du sodium [15878]

(Ernesto Guevara)

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Posté le : 19/05/2006, 19:03 (Lu 22855 fois)
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Bonjour
Si tu rélie bien tout les messages tu verra que le sodium réagit trés violement avec l air donc a protéger dans une huile. Si j étais toi je commencerai avec de petite quantité pour voir les réactions qui se produise et celle parasite.
En tout cas relit tout les message a fond avant de le faire


Re: Synthèse du sodium [15882]

Maxg59

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Posté le : 19/05/2006, 19:19 (Lu 22849 fois)
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Citation : Ernesto Guevara
Bonjour
Si tu rélie bien tout les messages tu verra que le sodium réagit trés violement avec l air

Pourquoi, lors de l'electrolyse, le sodium n'a pas réagit avec l'O2 de l'air ?

Re: Synthèse du sodium [15883]

(Ernesto Guevara)

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Posté le : 19/05/2006, 19:21 (Lu 22501 fois)
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c pas avec o2 qu il réagi mais avec l eau présente dans l air


Dangereux [15884]

Geoffrey

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Posté le : 19/05/2006, 19:56 (Lu 22496 fois)
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Salut
Citation

j'ai encore vu personne utiliser une boite de conserve et arrivé a faire du sodium sous sa forme métalique


Regarde un peu sur le forum de sciencemadness plus précisement cette page http://www.sciencemadness.org/talk/viewthread.php?tid=2103&page=7
le post de "garage chemist" et les photos qui vont avec.
Tu verras que je ne suis pas si suspect que ça :p

Pour ce qui est des dangers à éviter on va essayer de les énumérer AVANT de procéder à toute experimentations.

Je vois naturellement en 1er lieu les risques de brulures inhérant a la manipulation de matière à plus de 320°C. Cela ne dependra que de ta prudence et de la precision de tes gestes, ne sois donc pas pressé...

Les risques d'incendie alors là il est recommandé de ne pas faire comme l'ami blackout, c'est a dire ne mettre aucune matière suceptibles de s'enflammer en dessous de 320°C au contact du NaOH en fusion, dans le but de proteger le sodium formé de l'oxygene de l'air. Car même si l'on pense le produit ininflammable on peut avoir des surprise à de si haute temperatures.
Il faut donc bien se renseigner sur les propriété des produit que tu compte utiliser si tu le fais.

A la vu du danger de court circuit dû à la formation d'un metalloïde en cas de temperature trop élevé, il est surement nécessaire d'effectuer un controle continu de la temperature de la reaction.
Le mieu est encore de surveiller le bon déroullement de la réaction et de ne pas la laisser seule. Ca risque d'etre long...

Evites aussi de respirer les vapeur qui devraient etre très caustiques :s

Sinon je cherche s'il ne serait pas possible d'abaisser le point de fusion du NaOH en ajoutant par exemple de l'éthanoate de sodium ou je ne sais quel autre sel de SODIUM?
Je dis ça car j'ai vu qu'un melange NaOH/KOH forme un eutectique avec un point de fusion de "seulement" 170°C
Mais le produit qu'il se forme lors de son electrolyse est une sorte d'amalgame Na/K qui a une réactivité bien appauvrie par rapport au Na seul. Je me demande pourquoi d'ailleurs ^o)?

C'est bon j'ai trouvé un document génial.
Tapez NaOH en recherche sur le site:http://ras.material.tohoku.ac.jp/~molten/molten_eut_query1.php
Il y a les tout les eutectiques formés par NaOH.

J'en vois des tres intéressants comme :
Na2CO3/NaOH 7.2% / 92.8 % qui a un point de fusion de 283°C
ça fait quand même plus de 50°C en moins pour juste 7.2% de Na2CO3, c'est pas negligeable niveau quantité d'energie a fournir, mais là on ne sait plus a quel point le sodium pourra s'y dissoudre...
Il y a encore:
NaNO3-NaOH 41-59 Tfus= 266°C
NaCl-NaNO3-NaOH 1.6-70.8-27.6 Tfus=225°C
NaCl-NaOH 6.3-93.7 pour pas grand chose Tfus = 314°C

Je pense qu'il serait bien de chercher encore des informations dans cette voie avant de proceder a une experimentation.
Car il va y en avoir des choses à tester.

Geoffrey



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Edité le 19/05/2006 à 20:07 par Geoffrey

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