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Disti HNO3 sous vide [69191]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 15:24 (Lu 6625 fois)
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Salut a tous
Voila je distille depuis quelque temps de l'acide nitrique sous vide mais voila que je me heurte a un gros probleme : lorsque je met en place mon compresseur de frigo (qui me sers de pompe a vide) j'ai toujours les 3/4 environ de mes vapeurs d'acide nitrique qui y passent et mon compresseur en prend plein la tronche (mes poumons aussi d'ailleurs)
Alors comment remedier a ce probleme ?
Merci d'avance


Re: Disti HNO3 sous vide [69192]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 15:28 (Lu 6624 fois)
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voila ce que j'ai een essayant de neutraliser l'acide contenu dans ma pompe par de la soude (et un peu de NH3)

----------
Édité le 28/11/2009, 15:29 par Sachemist


Re: Disti HNO3 sous vide [69193]

alexchimiste

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Posté le : 28/11/2009, 15:31 (Lu 6620 fois)
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Il faut que tu intercales entre ton montage de distillation et ton compresseur des flacons de garde dans lesquels il y a une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium.

Re: Disti HNO3 sous vide [69194]

coton

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Posté le : 28/11/2009, 15:36 (Lu 6618 fois)
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Je pensai à la même chose que toi Alex

Re: Disti HNO3 sous vide [69195]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 15:36 (Lu 6617 fois)
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Oui j'y avais pensé mais le probleme c'est quíl faudrait que je remplace toute les 2 minutes de solution
Ce que je cherche c'est de minimiser la quantité d'acide qui est aspire par le compresseur. Peut etre par un refrigerant plus long ou plus froid.
Parce que la les quantités d'acide qui s'echapent son desastreuse : sur 125 mL que j'ai distillé j'en ait recupere a peine 25 mL !!


Re: Disti HNO3 sous vide [69196]

alexchimiste

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Posté le : 28/11/2009, 15:44 (Lu 6613 fois)
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tu distilles sous quelle pression dis moi?
peut être que la réponse vient de la...
et puis tu sais, pas nécessaire de changer souvent les solutions de piégage, le fait qu'elles soient suffisamment concentré suffit. une mole d'acide nitrique gazeux (soit 63g) occupe 25L à 20°C...

Re: Disti HNO3 sous vide [69197]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 15:50 (Lu 6611 fois)
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euhhh ben je pousse a fond mon compresseur
Je dois avoir quelques mmHg seulement
D'ailleur le pauvre ca fais 2 heures qu'il est allume il continue a recracher HNO3
Mais le truc aussi c'est que j'aimerai quand meme recuperer mon acide en bout de chaine. Je vais pas m'amuser a neutraliser les 3/4
Salo***** d'acide ...


Re: Disti HNO3 sous vide [69198]

alexchimiste

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Posté le : 28/11/2009, 15:58 (Lu 6608 fois)
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Alors le B A BA de la distillation sous vide c'est :

=> contrôle de la pression appliquée, avec un manomètre et un robinet ouvert sur l'atmosphère,
=> pis de vache pour récupération des fractions,
=> fioles de garde intercalées entre la pompe et le montage de distillation,
=> et surtout : hotte aspirante

The show must go on !

Re: Disti HNO3 sous vide [69205]

nobelios

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Posté le : 28/11/2009, 18:26 (Lu 6580 fois)
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pis de vache pour HNO3 c'est un peu abusé, c'est pas de l'orga non plus là !

Re: Disti HNO3 sous vide [69199]

horuse10

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Posté le : 28/11/2009, 15:59 (Lu 6608 fois)
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pourquoi ne pas redissoude le NO3 dans de l'eau ... ? au lieux de le neutraliser on en aurait une solution peu concentré

Re: Disti HNO3 sous vide

alexchimiste

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Posté le : 28/11/2009, 16:01 (Lu 6607 fois)
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Sous vide? ce n'est pas possible de le dissoudre dans de l'eau, faut le faire barbotter dans une solution neutralisante

Re: Disti HNO3 sous vide [69201]

horuse10

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Posté le : 28/11/2009, 16:05 (Lu 6605 fois)
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oui mais non ... un flacon de garde avant la pompe même deux rempli d'eau dans lesquels le gaz barbotte normalement une partie s'y dissoud et on a du HNO3 peu concentré ... mieux que rien

Re: Disti HNO3 sous vide [69206]

nobelios

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Posté le : 28/11/2009, 18:29 (Lu 6577 fois)
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Non c'est pas directement NO2 qui produit l'acide mais N2O4 (enfin d'après mes cours), c'est donc très ... comme technique. En revanche de l'eau ca va surtout bien limiter le passage d'acide (l'acide va se dissoudre et le NO2 passer au travers mais ça on s'en moque !)

Pour ma part HNO3 sous vide c'est assez con, ça fonctionne tout aussi bien à P=1atm, après un coup de pompe à vide pour virer les NOx mais c'est tout !

Re: Disti HNO3 sous vide [69211]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 19:17 (Lu 6564 fois)
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Je sais que c'est particulierement con de faire ca mais dans mon cas j'ai pas trop le choix


Re: Disti HNO3 sous vide [69202]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 16:06 (Lu 6605 fois)
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Alors
-J'ai pas de manometre
-J'ai pas de pi de vache
-J'ai pas de fiole de garde
-Vu la quantite de vapeurs d'acide créées ma hotte ne peut pas tout aspirer
Doux Jesus


Re: Disti HNO3 sous vide [69203]

horuse10

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Posté le : 28/11/2009, 16:19 (Lu 6601 fois)
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n'attrape pas la jaunisse

Re: Disti HNO3 sous vide [69207]

maurice
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Posté le : 28/11/2009, 18:33 (Lu 6576 fois)
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A mon avis, tu fais un vide trop poussé. Il n'y a rien à faire pour empêcher que l'acide s'évapore, si tu fais un vide de quelques millimètres de mercure. Ce qu'il faudrait savoir, c'est la caractéristique de la solution que tu distilles. S'agit-il d'acide concentré mais impur, ou d'une solution d'acide très diluée ?
Si c'est de l'acide concentré mais impur, et que l'impureté n'est pas volatile, tu peux distiller sous pression ordinaire. On ne gagne pas beaucoup à faire le vide. Au contraire.


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Re: Disti HNO3 sous vide [69209]

abc

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Posté le : 28/11/2009, 18:37 (Lu 6575 fois)
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Ce doit être de l'acide fumant.
Il veut peut-être enlever le NO2 dissout.

Re: Disti HNO3 sous vide [69210]

Sachemist

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Posté le : 28/11/2009, 19:16 (Lu 6566 fois)
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C'est de l'acide concentre que je distille (proviens de la reaction de l'acide sulfurique concentre sur du nitrate d'ammonium)
Le probleme lorsque je distille a pression atmospherique c'est que ce melange contiens un tas de m**** provenant a la fois de l'acide et surtout des billes d'ammonitrate qui font mousser ENORMEMENT quand je chauffe et des que ca deborde et viens poluer ma tete de disti+mon refri+mon distillat deja obtenu pour redemonter tout ca et netoyer c'est la galere. En plus avec mes moyens je ne peut pas regler la temperature de ma plaque de facon precise : la reacction s'emballe et l'acide se decompose et j'ai l'impression que la reaction est exothermique donc une fois de plus le ballon deborde et vien tout poluer. J'ai donc a gagner a distiller sous vide dans ce cas precis


Re: Disti HNO3 sous vide [69212]

nobelios

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Posté le : 28/11/2009, 22:36 (Lu 6546 fois)
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Quand je fait de l'acide j'utilise un quartz du volume du balon, et pour la mousse je vais dehors je prépare une solution toute fraiche de NH4NO3 / acide que je dégaze en chauffant pour virer le NOX une fois faire je laisse refroidire et je distille (avec tu vire l'effet "MOUSSE").

Re: Disti HNO3 sous vide [69213]

chatelot16

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Posté le : 28/11/2009, 22:36 (Lu 6546 fois)
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sous vide on ne distille plus rien : sous vide tout est vapeur et rien ne se condense jamais : tout est perdu ...

quand on dit distiller sous vide ca veut dire distiller a pression reduite : une certaine reduction de pression diminue les temperature d'ebulition et de condensation !

de la meme facon que pour un bonne distilation il faut eviter les variation de temperature , il faut aussi une pression reduite tres stable : sinon c'est n'importe quoi

un manometre est indispensable !

n'importe quel manometre pour air comprimé ou eau peut etre transformé en manometre a vide

il faut un manometre pour faible pression : moins de 4 bar sinon ce n'est pas assez sensible : manometre pour pression d'eau dans les chaudiere de chauffage central

il faut le demonter tordre un peu le tube bourdon pour que la depression ne fasse pas ariver en buté , placer l'aiguille a 2 bar au repos : on lira du vide complet a la pression atmospherique entre 1bar et 2 bar

pour stabiliser le vide il faut une espece de soupape de securité reglable qui s'ouvre quand la depression est trop forte

une soupape de securité de compresseur a un ressort trop raide : reglable aux environ de 8 bar

il faut faire la meme chose avec un ressort plus souple et monté a l'envers pour limiter la depression et non la pression

cette soupape limiteur de depression va donner au compresseur un certain debit d'air propre qui va diluer la cochonerie que tu lui fait avaller

une bonne vieille trompe a eau est aussi efficace et n'a pas peur de l'acide : pour ne pas gaspiller d'eau ca peut etre un circuit fermé avec une pompe

une pompe a eau autoamorcante pour arroser les jardin peut aussi servir de pompe a vide , surtout les modeles tout en plastiques

Re: Disti HNO3 sous vide [69214]

maurice
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Posté le : 28/11/2009, 23:15 (Lu 6543 fois)
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J'ai trouvé une table disant que l'acide nitrique bout à 22°C sous 50 mm Hg.
Donc si tu fais un vide de l'ordre de 50 mm Hg (0.065 bar), tu ne parviens plus à condenser ta vapeur d'acide nitrique.


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Re: Disti HNO3 sous vide [69215]

Sachemist

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Posté le : 29/11/2009, 00:19 (Lu 6540 fois)
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oui ca doit surement etre ca
Lorsque j'effectue un vide trop pousse l'acide bout et passe dans mon compresseur et se condense a la sortie de la pompe d'ou une accumulation d'acide surement dans l'huile et qui rejete ensuite tout l'acide sous forme de vapeurs
Pourrait tu m'envoyer cette table s'il te plait maurice
Ca m'interresserait d'avoir la temperature d'ebullition en fonction de la pression


Re: Disti HNO3 sous vide [69216]

nobelios

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Posté le : 29/11/2009, 04:15 (Lu 6534 fois)
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Cherches le handbook après avec la formule de clapeyron tu peut déterminer toi même les T°evap.

Re: Disti HNO3 sous vide [69218]

ECOLAMI

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Posté le : 29/11/2009, 13:13 (Lu 6517 fois)
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Bonjour,
Si on prenais le problème autrement? En faisant passer des vapeurs de NO2 (=N2O4) dans de l'eau on obtient de l'acide nitrique. Normalement on doit pouvoir atteindre la saturation en travaillant au bain de glace.
a température ambiante on arrive à 60% dixit wikipédia allemand.
On peut déshydrater avec du nitrate de magnésium l'azéotrope.
L'acide fumant est partiellement décomposé par la lumière, il l'est davantage par la chaleur.



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Re: Disti HNO3 sous vide [69219]

nobelios

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Posté le : 29/11/2009, 14:38 (Lu 4201 fois)
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Ton idée est bonne mais c'est un cas qui fonctionne en théorie. Mais en pratique le N204 est long à préparer, doit être dissout sous pression, l'acide produit est très dilué, et les pertes lors du barbotage sont infinitésimales, d'ailleurs on va dire que ça tend vers l'infini. Avant d'avoir de l'acide à (soyons généreux) 20% tu aura déjà gazé toute la rue avec des NOX, utilisé 45 kilo de glace, et surtout utilisé plus de réactif que la production annuelle d'azf avant son explosion.

Bon j'exagère beaucoup, mais la mise en solution des NOX c'est vraiment une misère, même le NO2 dans la soude à ÉNORMÉMENT de chance de passer au travers comme si la soude n'existait pas. Rien que pour neutraliser les NOX lors des réactions en réacteur (exemple du Cu + HNO3) on utilise non seulement une solution CONCENTRÉE en soude mais surtout on fait l'opération SOUS HOTTE !

La solution la plus simple pour avoir de l'acide concentré sans trop de pertes et surtout sans trop prendre de risque est très probablement la méthode de l'acide sur un nitrate, on utilisera le nitrate de potassium car il est beaucoup moins hygroscopique que celui d'ammonium et produira un acide plus concentré. On place par exemple dans un tricol de 1 litre 100-200cm3 de nitrate de potassium et on verse dessus de l'acide lentement tout en chauffant sur bain d'huile. Cette technique permet d'avoir de l'acide fumant (ou presque) rouge et donne une concentration proche des 90% avec de l'acide à 96%, ce qui est plutôt bien, on peut éliminer les NOx dissout dans l'acide en "tirant à vide" (on distille à pression atmosphérique mais on passe le distillat à la pompe à vide (à froid juste pour décolorer l'acide)).

Pour ma part j'utilise une technique qui me donne de l'acide à 80% et qui m'est gratuite, je procède en 3 étapes !

1- Je récupère de l'acide de batterie au plomb en déchetterie et je décante, je conserve la phase claire et je la concentre dehors pour avoir de l'acide à 90% (quand ca commence à méchamment fumer et que le voisin hurle en principe c'est bon on commence à produire du SO2=>SO3=>H2SO4 (dans l'air, d'où le brouillard (terme plus juste que fumées) blanc).

2- On prend le sac d'engrais de chez " terroriste & co" format 5 à 10 kilo avec une teneur en azote (14/Masse totale d'engrais) de l'ordre des 80-95% et on verse dans un ÉNORME récipient d'eau en ébullition (en principe j'utilise des verre pyrex de cafetière (toujours en déchetterie)) une fois bien saturer on filtre le tout à chaud et on concentre un peu par chauffage de la solution, une fois que les première cristaux précipitent à chaud on laisse bien refroidir dans un premier temps à l'air libre vers 25°C, puis dans un réfrigérateur vers 10°C, on filtre les cristaux et on les fait sécher vers 80-90°C (normalement on finit par avoir une poudre blanche)

3 - Dans un GRAND bêcher ou toujours notre cafetière de labo très pro, on verse du nitrate avec de l'acide et on mélange bien (on n'utilise que le tiers inférieur du niveau max du bêcher, puis une fois le mélange assez homogène on va chauffer vers 50°C sous agitation pour éliminer les NOX produit, au final on doit avoir une solution qui fume blanc mais SANS MOUSSE, on verse ensuite le mélange encore chaud AVEC LE PLUS DE PRÉCAUTIONS POSSIBLES !!!!! dans un un montage de distillation sous pression atmosphérique et on porte distille l'acide nitrique.

J'avais produit un bon litre à 80% pour dinitrer le benzène et faire du méta diaminobenzène, j'avais un solide jaune au final qui après purification ne me posais pas de problèmes lors du test du Pt de fusion et en IR.

Cette technique est TRÈS LONGUE MAIS PRESQUE GRATUITE, si toutefois vous ne payez pas l'électricité ou utilisez un méthode de chauffage alternative (l'acide sulfurique doit être porté à plus de 280°C pendant des heures et des heures). En pratique j'arrive conclure que ça plus la saponification d'huiles peut conduire à bien des choses, qui ne figurent pas sur un ticket de caisse et ne laissent aucune traces dans un quelconque gouvernement (à condition de ne pas acheter son sac d'engrais comme un gros blaireaux au su et vu de tous !) on part donc sur un principe fight-clubesque un peu plus poussé. Comme quoi interdire un produit ou vendre une merde ECO-PAS-LOGIQUE (oui j'ai mangé une armée de clowns ce matin) n'empêche pas les drames. C'est pas de la grande chimie, mais ça prouve qu'avec rien on peut faire de la chimie.

Finalement le danger n'est pas de vendre les produits, mais de tolérer certaines pratiques extrémistes en France !

Edit: 80% et pas 80°C

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Édité le 02/12/2009, 11:55 par nobelios

Re: Disti HNO3 sous vide [69220]

horuse10

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Posté le : 29/11/2009, 15:20 (Lu 4196 fois)
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bien dit
cependant ta méthode m'interraisse vivement que ma casse m'ouvre ses portes

Re: Disti HNO3 sous vide [69222]

ECOLAMI

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Posté le : 30/11/2009, 00:13 (Lu 4173 fois)
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Bonsoir,
J'aime bien la description de la méthode Nobelios!
Je savais plus ou moins que la fixation du NO2 est un équilibre ce qui explique le mauvais rendement.
Néanmoins dans le wikipédia allemand il est précisé que le barbotage d'un mélange NO2 et oxygène dans de l'acide nitrique60% permet d'augmenter la concentration jusqu'a saturation.
Dans beaucoup d'applications la présence d'acide sulfurique avec l'acide nitrique concentré ne pose pas de problèmes.


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Re: Disti HNO3 sous vide [69224]

Mad chemist

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Posté le : 30/11/2009, 12:47 (Lu 4164 fois)
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http://www.dailymotion.com/video/x7u97c_distillation-de-lacide-nitrique-chi_tech

Voilà qui repond à la question initiale, je conseille de distiller a Patm.


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Re: Disti HNO3 sous vide [69243]

paulmayer

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Posté le : 02/12/2009, 11:51 (Lu 4133 fois)
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Bonjour à tous,
Je suis nouveau sur ce forum, j'ai 18 ans je suis en terminale et la chimie m'intéresse beaucoup.
J'aimerai avoir une précision sur la synthèse de l'acide nitrique à partir d'un nitrate. Est il indispensable d'utiliser de l'acide sulfurique concentré?
Dans le cas où l'on utilise de l'acide à batterie par exemple, la réaction se produit elle? Dans l'affirmative, obtient on de l'acide nitrique concentré ou dilué?
Merci pour vos réponses.
Cordialement.

Re: Disti HNO3 sous vide [69245]

nobelios

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Posté le : 02/12/2009, 11:54 (Lu 4130 fois)
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L'acide DOIT par définition être concentré !

Re: Disti HNO3 sous vide [69255]

paulmayer

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Posté le : 02/12/2009, 15:43 (Lu 4121 fois)
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D'accord, donc du 66°B de droguerie devrait convenir.
Bon maintenant j'ai lu quelque part que pour distiller de l'acide nitrique, il fallait utiliser de la verrerie rodée. Y a t il un risque à utiliser des bouchons en caoutchouc?

Re: Disti HNO3 sous vide [69257]

nobelios

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Posté le : 02/12/2009, 16:26 (Lu 4117 fois)
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Non aucuns risques, au pire juste un peu de NO2 pas du tout toxique.

IRONIE !

Re: Disti HNO3 sous vide [69258]

horuse10

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Posté le : 02/12/2009, 16:54 (Lu 4114 fois)
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de plus le caoutchouc peut être attaqué ... par l'acide nitrique

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