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Disti HNO3 sous vide [69191]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:24 (Lu 4336 fois) RÉPONDRE CITER Salut a tous Voila je distille depuis quelque temps de l'acide nitrique sous vide mais voila que je me heurte a un gros probleme : lorsque je met en place mon compresseur de frigo (qui me sers de pompe a vide) j'ai toujours les 3/4 environ de mes vapeurs d'acide nitrique qui y passent et mon compresseur en prend plein la tronche (mes poumons aussi d'ailleurs) Alors comment remedier a ce probleme ? Merci d'avance

Re: Disti HNO3 sous vide [69192]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:28 (Lu 4335 fois) RÉPONDRE CITER voila ce que j'ai een essayant de neutraliser l'acide contenu dans ma pompe par de la soude (et un peu de NH3) ---------- Édité le 28/11/2009, 15:29 par Sachemist

Re: Disti HNO3 sous vide [69193]

alexchimiste Activité : Rang : Molécule 1212 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:31 (Lu 4331 fois) RÉPONDRE CITER Il faut que tu intercales entre ton montage de distillation et ton compresseur des flacons de garde dans lesquels il y a une solution aqueuse concentrée d'hydroxyde de sodium.

Re: Disti HNO3 sous vide [69194]

coton    Activité : Rang : Atome 268 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:36 (Lu 4329 fois) RÉPONDRE CITER Je pensai à la même chose que toi Alex

Re: Disti HNO3 sous vide [69195]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:36 (Lu 4328 fois) RÉPONDRE CITER Oui j'y avais pensé mais le probleme c'est quíl faudrait que je remplace toute les 2 minutes de solution Ce que je cherche c'est de minimiser la quantité d'acide qui est aspire par le compresseur. Peut etre par un refrigerant plus long ou plus froid. Parce que la les quantités d'acide qui s'echapent son desastreuse : sur 125 mL que j'ai distillé j'en ait recupere a peine 25 mL !!

Re: Disti HNO3 sous vide

alexchimiste Activité : Rang : Molécule 1212 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:44 (Lu 4324 fois) RÉPONDRE CITER tu distilles sous quelle pression dis moi? peut être que la réponse vient de la... et puis tu sais, pas nécessaire de changer souvent les solutions de piégage, le fait qu'elles soient suffisamment concentré suffit. une mole d'acide nitrique gazeux (soit 63g) occupe 25L à 20°C...

Re: Disti HNO3 sous vide [69197]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:50 (Lu 4322 fois) RÉPONDRE CITER euhhh ben je pousse a fond mon compresseur Je dois avoir quelques mmHg seulement D'ailleur le pauvre ca fais 2 heures qu'il est allume il continue a recracher HNO3 Mais le truc aussi c'est que j'aimerai quand meme recuperer mon acide en bout de chaine. Je vais pas m'amuser a neutraliser les 3/4 Salo***** d'acide ...

Re: Disti HNO3 sous vide [69198]

alexchimiste Activité : Rang : Molécule 1212 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:58 (Lu 4319 fois) RÉPONDRE CITER Alors le B A BA de la distillation sous vide c'est : => contrôle de la pression appliquée, avec un manomètre et un robinet ouvert sur l'atmosphère, => pis de vache pour récupération des fractions, => fioles de garde intercalées entre la pompe et le montage de distillation, => et surtout : hotte aspirante The show must go on !

Re: Disti HNO3 sous vide [69205]

nobelios Activité : Rang : Molécule 1259 messages postés Posté le : 28/11/2009, 18:26 (Lu 4291 fois) RÉPONDRE CITER pis de vache pour HNO3 c'est un peu abusé, c'est pas de l'orga non plus là !

Re: Disti HNO3 sous vide [69199]

horuse10 Activité : Rang : Atome 544 messages postés Posté le : 28/11/2009, 15:59 (Lu 4319 fois) RÉPONDRE CITER pourquoi ne pas redissoude le NO3 dans de l'eau ... ? au lieux de le neutraliser on en aurait une solution peu concentré

Re: Disti HNO3 sous vide [69200]

alexchimiste Activité : Rang : Molécule 1212 messages postés Posté le : 28/11/2009, 16:01 (Lu 4318 fois) RÉPONDRE CITER Sous vide? ce n'est pas possible de le dissoudre dans de l'eau, faut le faire barbotter dans une solution neutralisante

Re: Disti HNO3 sous vide [69201]

horuse10 Activité : Rang : Atome 544 messages postés Posté le : 28/11/2009, 16:05 (Lu 4316 fois) RÉPONDRE CITER oui mais non ... un flacon de garde avant la pompe même deux rempli d'eau dans lesquels le gaz barbotte normalement une partie s'y dissoud et on a du HNO3 peu concentré ... mieux que rien

Re: Disti HNO3 sous vide [69206]

nobelios Activité : Rang : Molécule 1259 messages postés Posté le : 28/11/2009, 18:29 (Lu 4288 fois) RÉPONDRE CITER Non c'est pas directement NO2 qui produit l'acide mais N2O4 (enfin d'après mes cours), c'est donc très ... comme technique. En revanche de l'eau ca va surtout bien limiter le passage d'acide (l'acide va se dissoudre et le NO2 passer au travers mais ça on s'en moque !) Pour ma part HNO3 sous vide c'est assez con, ça fonctionne tout aussi bien à P=1atm, après un coup de pompe à vide pour virer les NOx mais c'est tout !

Re: Disti HNO3 sous vide [69211]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 19:17 (Lu 4275 fois) RÉPONDRE CITER Je sais que c'est particulierement con de faire ca mais dans mon cas j'ai pas trop le choix

Re: Disti HNO3 sous vide [69202]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 16:06 (Lu 4316 fois) RÉPONDRE CITER Alors -J'ai pas de manometre -J'ai pas de pi de vache -J'ai pas de fiole de garde -Vu la quantite de vapeurs d'acide créées ma hotte ne peut pas tout aspirer Doux Jesus

Re: Disti HNO3 sous vide [69203]

horuse10 Activité : Rang : Atome 544 messages postés Posté le : 28/11/2009, 16:19 (Lu 4312 fois) RÉPONDRE CITER n'attrape pas la jaunisse

Re: Disti HNO3 sous vide [69207]

maurice Modérateur Activité : Rang : Polymère 1761 messages postés Posté le : 28/11/2009, 18:33 (Lu 4287 fois) RÉPONDRE CITER A mon avis, tu fais un vide trop poussé. Il n'y a rien à faire pour empêcher que l'acide s'évapore, si tu fais un vide de quelques millimètres de mercure. Ce qu'il faudrait savoir, c'est la caractéristique de la solution que tu distilles. S'agit-il d'acide concentré mais impur, ou d'une solution d'acide très diluée ? Si c'est de l'acide concentré mais impur, et que l'impureté n'est pas volatile, tu peux distiller sous pression ordinaire. On ne gagne pas beaucoup à faire le vide. Au contraire. Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Disti HNO3 sous vide [69209]

abc      Activité : Rang : Electron 33 messages postés Posté le : 28/11/2009, 18:37 (Lu 4286 fois) RÉPONDRE CITER Ce doit être de l'acide fumant. Il veut peut-être enlever le NO2 dissout.

Re: Disti HNO3 sous vide [69210]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 28/11/2009, 19:16 (Lu 4277 fois) RÉPONDRE CITER C'est de l'acide concentre que je distille (proviens de la reaction de l'acide sulfurique concentre sur du nitrate d'ammonium) Le probleme lorsque je distille a pression atmospherique c'est que ce melange contiens un tas de m**** provenant a la fois de l'acide et surtout des billes d'ammonitrate qui font mousser ENORMEMENT quand je chauffe et des que ca deborde et viens poluer ma tete de disti+mon refri+mon distillat deja obtenu pour redemonter tout ca et netoyer c'est la galere. En plus avec mes moyens je ne peut pas regler la temperature de ma plaque de facon precise : la reacction s'emballe et l'acide se decompose et j'ai l'impression que la reaction est exothermique donc une fois de plus le ballon deborde et vien tout poluer. J'ai donc a gagner a distiller sous vide dans ce cas precis

Re: Disti HNO3 sous vide [69212]

nobelios Activité : Rang : Molécule 1259 messages postés Posté le : 28/11/2009, 22:36 (Lu 4257 fois) RÉPONDRE CITER Quand je fait de l'acide j'utilise un quartz du volume du balon, et pour la mousse je vais dehors je prépare une solution toute fraiche de NH4NO3 / acide que je dégaze en chauffant pour virer le NOX une fois faire je laisse refroidire et je distille (avec tu vire l'effet "MOUSSE").

Re: Disti HNO3 sous vide [69213]

chatelot16    Activité : Rang : Molécule 1024 messages postés Posté le : 28/11/2009, 22:36 (Lu 4257 fois) RÉPONDRE CITER sous vide on ne distille plus rien : sous vide tout est vapeur et rien ne se condense jamais : tout est perdu ... quand on dit distiller sous vide ca veut dire distiller a pression reduite : une certaine reduction de pression diminue les temperature d'ebulition et de condensation ! de la meme facon que pour un bonne distilation il faut eviter les variation de temperature , il faut aussi une pression reduite tres stable : sinon c'est n'importe quoi un manometre est indispensable ! n'importe quel manometre pour air comprimé ou eau peut etre transformé en manometre a vide il faut un manometre pour faible pression : moins de 4 bar sinon ce n'est pas assez sensible : manometre pour pression d'eau dans les chaudiere de chauffage central il faut le demonter tordre un peu le tube bourdon pour que la depression ne fasse pas ariver en buté , placer l'aiguille a 2 bar au repos : on lira du vide complet a la pression atmospherique entre 1bar et 2 bar pour stabiliser le vide il faut une espece de soupape de securité reglable qui s'ouvre quand la depression est trop forte une soupape de securité de compresseur a un ressort trop raide : reglable aux environ de 8 bar il faut faire la meme chose avec un ressort plus souple et monté a l'envers pour limiter la depression et non la pression cette soupape limiteur de depression va donner au compresseur un certain debit d'air propre qui va diluer la cochonerie que tu lui fait avaller une bonne vieille trompe a eau est aussi efficace et n'a pas peur de l'acide : pour ne pas gaspiller d'eau ca peut etre un circuit fermé avec une pompe une pompe a eau autoamorcante pour arroser les jardin peut aussi servir de pompe a vide , surtout les modeles tout en plastiques

Re: Disti HNO3 sous vide [69214]

maurice Modérateur Activité : Rang : Polymère 1761 messages postés Posté le : 28/11/2009, 23:15 (Lu 4254 fois) RÉPONDRE CITER J'ai trouvé une table disant que l'acide nitrique bout à 22°C sous 50 mm Hg. Donc si tu fais un vide de l'ordre de 50 mm Hg (0.065 bar), tu ne parviens plus à condenser ta vapeur d'acide nitrique. Professeur de chimie de niveau préuniversitaire

Re: Disti HNO3 sous vide [69215]

Sachemist    Activité : Rang : Atome 598 messages postés Posté le : 29/11/2009, 00:19 (Lu 4251 fois) RÉPONDRE CITER oui ca doit surement etre ca Lorsque j'effectue un vide trop pousse l'acide bout et passe dans mon compresseur et se condense a la sortie de la pompe d'ou une accumulation d'acide surement dans l'huile et qui rejete ensuite tout l'acide sous forme de vapeurs Pourrait tu m'envoyer cette table s'il te plait maurice Ca m'interresserait d'avoir la temperature d'ebullition en fonction de la pression

Re: Disti HNO3 sous vide [69216]

nobelios Activité : Rang : Molécule 1259 messages postés Posté le : 29/11/2009, 04:15 (Lu 4245 fois) RÉPONDRE CITER Cherches le handbook après avec la formule de clapeyron tu peut déterminer toi même les T°evap.

Re: Disti HNO3 sous vide [69218]

ECOLAMI    Activité : Rang : Molécule 1329 messages postés Posté le : 29/11/2009, 13:13 (Lu 4228 fois) RÉPONDRE CITER Bonjour, Si on prenais le problème autrement? En faisant passer des vapeurs de NO2 (=N2O4) dans de l'eau on obtient de l'acide nitrique. Normalement on doit pouvoir atteindre la saturation en travaillant au bain de glace. a température ambiante on arrive à 60% dixit wikipédia allemand. On peut déshydrater avec du nitrate de magnésium l'azéotrope. L'acide fumant est partiellement décomposé par la lumière, il l'est davantage par la chaleur. Tri+traitement Produits chimiques 77 (Seine et Marne)

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