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De l'aide sur l'extraction de la théobromine

myouhu

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Posté le : 11/01/2010, 19:01 (Lu 29689 fois)
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Commentaire :  help


bonjour j'ai réalisé 2 fois l'expérience de la théobromine avec mes copines en suivant à la lettre le protocole qui est donné sur le site de la scienceamusante cependant les 2 fois furent un échec.
La première fois nous avons récupérer un précipité brun et la deuxième fois nous avons obtenu un précipité brun pâteux et nous avons fait un chromatographie et finalement ce n'est pas de la théobromine donc auriez vous des conseils a nous donner pour que nous pussions réussir l'expérience? Merci

Cordialement, mia

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69826]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 19:17 (Lu 29686 fois)
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Vous avez travaillé sur quel type de chocolat?

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69827]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 19:17 (Lu 29685 fois)
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Vous avez fait une chromatographie sur couche mince?

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69829]

Mad chemist

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Posté le : 11/01/2010, 19:31 (Lu 29682 fois)
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Detaillez un peu plus vos manips et résultats svp.


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69833]

myouhu

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Posté le : 11/01/2010, 20:06 (Lu 29674 fois)
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Nous avons pris le chocolat noir 95% super bon :D pour le chromatographie c'est les personnels de notre lycée qui l'ont fait donc je ne sais pas et puis quand vous dites couche mince on est censé d'avoir une couche mince sur le précipite? u-U parce que nous on a un précipite tout pâteux molle et qui sent mauvais ... Pour les détails bah déjà le protocole qu'on a trouve sur sciences amusantes n'est pas très détaille donc on a mis un peu les quantités de chocolat cyclohexane du sodium etc au pif et pour le temps d'ebullition on a passe 2h pour chauffer

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69834]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 20:12 (Lu 29672 fois)
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Ouais bon, vous avez fait n'importe quoi, c'est pour ça que ça ne marche pas surtout si vous ne comprenez rien à la manip

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69835]

myouhu

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Posté le : 11/01/2010, 20:31 (Lu 29666 fois)
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C'est pour ça qu'on a besoin des conseils
on a compris le principe c'est une extraction basée sur la solubilité particulière de la theobromine
par contre je trouve personnellement que l'expérience dure trop longtemps 3h30 la première fois et 4h30 la deuxième fois on a mis 1h 30 pour chauffer et 1h30 pour essayer de filtrer notre solution pâteux et essaye desesperement de trouver une phase liquide, et encore 1h pour galerer dans les détails ><'
Sinon vous nous propose quoi?

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69836]

horuse10

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Posté le : 11/01/2010, 20:43 (Lu 29662 fois)
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de suivre le protocole à la lettre ... on peut être de manger ce chocolat et d'un acheter un autre plus riche en théobromine biensur

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69837]

moulin

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Posté le : 11/01/2010, 20:48 (Lu 29662 fois)
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Cher Myouhu

Je suis alle cherche le Lebeau, 5 volumes de pharmacie chimique..

Il y a deux pages consacrees a ce sujet.

Les semences de cacao sont privees de leur matiere grasse (beurre de cacao) par expression puis apres pulverisations additionnede la moitie de leur poids de chaux eteinte.
La masse est epuisse a ebullitions dans un appareil a reflux avec 6 foix son poids d'alcool, ethylique a 80 degres.
Les liqueurs alcooliques filtrees abandonnent par refroidissement la theobromine a l'etat cristallise.
Par evaporation on obtient d enouvelles qunatites de theobromine.
Rendement 1 a 1,6 pour cent.

Dans l'industrie, on fait l'extraction avec de la'cool a 35%
L'extraction se fait sur les dechets de coques de cacao

L'alcool est recupere par distillation sous pression reduite.
La solution residuelle brune renferme la combinaison calcique de theobromine + des resines des matieres colorantes et des matieres proteiques.
Cette solution est concentree et est additionne d'une faible quantite d'acide chlorhydrique qui precipite la theobromine brute.

Il est aussi decrit un procede avec de la chaux et de l'eau.

La theobromine brute est purifiee en chaffant le produit additionne de son poids d'eau additionne d'un fable exces de chaux.
La solution est decoloree par le noir animal et precipitee par HCl.

Autre methode : dissoudre la theobromine brute dans 7 fois son poids d'eau,a l'aide de la quantite thorique de soude et on precipite cet alcaloide en faisant barboter du CO2 dans la solution.

Je pense que cela ne te dit pas exacetement comment faire car tu pars du chocolat et non des graines ou des coques mais cela doit donner des idees. La premiere qui m'est venue est que tu dois eliminer dans un premier temps les corps gras du chocolat.

Meilleures amities

J-P Moulin



J-P M.

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69838]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 21:06 (Lu 29653 fois)
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Citation : moulin
Les semences de cacao sont privees de leur matiere grasse (beurre de cacao) par expression puis apres pulverisations additionnede la moitie de leur poids de chaux eteinte.

Que veut dire "par expression"?

Citation : moulin
La masse est epuisse a ebullitions dans un appareil a reflux avec 6 foix son poids d'alcool, ethylique a 80 degres.

Que veut dire "la masse est épuisée"?

Citation : moulin
Les liqueurs alcooliques filtrees abandonnent par refroidissement la theobromine a l'etat cristallisé.

ça c'est intéressant !

Citation : moulin
Rendement 1 a 1,6 pour cent.

ça c'est décourageant...

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69839]

darrigan
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Posté le : 11/01/2010, 21:22 (Lu 29650 fois)
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Citation : moulin
Les semences de cacao sont privees de leur matiere grasse (beurre de cacao) par expression puis apres pulverisations additionnede la moitie de leur poids de chaux eteinte.

Ça veut dire qu'on les écrase, comme des graines pour en sortir l'huile.

Citation : moulin
La masse est epuisse a ebullitions dans un appareil a reflux avec 6 foix son poids d'alcool, ethylique a 80 degres.

Ça veut dire qu'on fait une extraction.

J'adore les vieux textes et leur vocabulaire très imagé !

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69840]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 21:28 (Lu 29649 fois)
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Par expression signifie qu'on les pulvérise? Tu es sûr?

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69844]

darrigan
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Posté le : 11/01/2010, 22:28 (Lu 29644 fois)
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Est-ce que j'ai dit cela ? J'ai dit "écraser", c'est à dire mettre les grains entre deux disques, celui du bas étant percé de petits trous, et que l'on presse. On "exprime" les graines pour en sortir l'huile.

"Pulvériser" ça veut dire réduire en poudre, c'est différent.

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69846]

alexchimiste

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Posté le : 11/01/2010, 22:54 (Lu 29638 fois)
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Citation : darrigan
Est-ce que j'ai dit cela ? J'ai dit "écraser", c'est à dire mettre les grains entre deux disques, celui du bas étant percé de petits trous, et que l'on presse. On "exprime" les graines pour en sortir l'huile.

"Pulvériser" ça veut dire réduire en poudre, c'est différent.


Ben justement, je demandais précision !

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69841]

myouhu

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Posté le : 11/01/2010, 21:42 (Lu 29648 fois)
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chère myouhu ... je rectifie.. bon peu importe d'abord je te remercie cher ami moulin =) pour cette recherche donc si j'ai bien compris il faudrait j'elimine d'abord les matières grasses du chocolat mais comment?
Une fois quand j'aurai fini ça je dois le faire bouillir dans l'alcool et puis dans de l'eau c'est ça?
et enfin le décolorer dans HCL ou noir d'animal?? là je n'ai pas compris
et puis ça me semble plutot simpliste comme protocole a moins que je n'ai rien compris de ton explication et en réalité c'est beaucoup plus compliqué ^^'

Enfin merci beaucoup
Cordialement, mia


Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69849]

moulin

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Posté le : 12/01/2010, 08:45 (Lu 29589 fois)
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Chere Myouhu

Je ne suis pas habitue aux representantes du genre feminin sur ce forum, pardon pour l'erreur. Pour une fois qu'on en tient une (pardon ) on va tacher d'etre plein de deferences.

Je ne peux pas te repondre avec certitude et exactitude car d'habitude je ne decris que ce que j'ai effectue effectiment.
En reflechissant et au risque de dires des conner.... : Une premiere idee est de solubiliser les graisse avec un solvant idoine (et il y en a beaucoup, alcool, benzene, chloroforme, trichlorethylene me viennent a l'esprit) mais je pense que la theobromine soluble dans l'alcool sera peut etre aussi solubilisee par les autres solvants des graisses.

J'essairai les methodes physiques pression a chaud, c'est ce que font tous les fabricants d'huile vegetales quand ils traitent les produits vegetaux pour en extraire les corps gras.
C'est le noir animal qui decolore, encore par un procede physique, je me souviens de manuel de chimie de lycee ou l'on fait passer du vin rouge sur du noir animal lequel vin se decolore au passage dans l'entonnoir.


Ensuite j;'exploiterai ce qui est dit : tout se passe comme si la theobromine etait insoluble dans l'eau et se comportait comme un acide tres faible qui se solubilise au contact d'une base soude ou chaux eteinte et qui precipite par ClH ou CO2 preuve que la theobromine se comporte comme un acide tres faible.
J'ai regarde attentivement la formule developpee et je n'ai pu voir ou se trouvait ce qui faisait office de fonction acide, par ailleurs on parle de bases purique, est ce que quelqu'un aurait des lueurs la dessus.

Il est dit dans ce chapitre consacre a la theobromine qu'on peut la purifier par sublimation (vers 260 degres si je me souviens).
Je trouve la solidite de cet edifice complexe tres grande.

Enfin le rendement de 1 a 1,6% est du simplement au fait qu'il est precise dans le texte que les graines et/ou les coques de cacao contiennent 1 a 1,6% de theobromine rien de plus.

Il existe des reactifs de la thoebromine (et de la caferine qui ne differe que par un radical methyle) et si j'avais a faire cette manip, je fabriquerai le reactif pour suivre mon extraction. L'iodobismuthate ou reactif de Draggendorf est obtenu de la facon suivante :
et non iodobismuthite et non reactif d'Yvon
Dissolvez 8 g d’iodure de potassium dans 20 ml d’eau
et ajoutez cette solution à 0,85 g d’oxynitrate de bismuth (c'est le sous nitrate de bismuth des pharmaciens) dissous
dans 40 ml d’eau et 10 ml d’acide acétique.

Meilleures amities

J-P Moulin

PS : En y reflechissant, voila ce que j'essairai :
D'abors je me frabriquerai un reactif de la theobromine
Ensuite sur une toute petite quantite (1 cm3 de chocolat), je mettrai dans 10cc d'eau de la chaux dans de l'eau et j'ajouterai le chocolat, je chaufferai longtemps, disons 15 minutes, les graisse devraient de trouver a la surface et la theobromine s'etre combinee avec Ca++, je prendrai la partie inferieure (aqueuse) et je regarderai si ca precipite avec un peu de ClH, si oui je confirmerai que c'est bien de la theobromine, je la caracteriserai par le reactif D'Yvon (ou un autre) et si c'est bien d ela theobromine, je la purifirai par solubilsation dans une base et reprecipitation.
En cas de reussite sur une petite quantite, je travaillerai sur la masse globale.


----------
Édité le 12/01/2010, 09:48 par darrigan


J-P M.

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69875]

myouhu

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Posté le : 12/01/2010, 22:15 (Lu 29551 fois)
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Cher Moulin
Merci pour les réexplication en détail, nous avons decidé de prendre le poudre de cacao 99%au lieu de chocolat pour l'extraction parce que le chocolat finit toujours dans les estomacs des certains... et puis comme ça on aura directement une substance sans matière de grasse
Mais j'ai une autre question pourquoi le protocole du site de la science amusant sur l'extraction de la théobromine ne marche pas?
Donc pourrais tu prendre le temps de lire le protocole pour me dire l'incohenrence du protocole ou les erreurs ou tout simplement rien. Voici l'adresse:
http://scienceamusante.net/wiki/index.php?title=La_th%C3%A9obromine
Et puis je demande aussi le modérateur de détailler le protocole si possible et d'améliorer
Merci beaucoup
Cordialement, mia

theobromine [69902]

moulin

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Posté le : 13/01/2010, 15:45 (Lu 29510 fois)
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Chere Myouhu

D'apres ce que j'ai compris en lisant le protocole et les methodes d'extraction de mon bouquin de chimie pharmaceutique, on rend la theobromine soluble en en faisant un sel de sodium ou de calcium.
On enleve toutes les saloperies et on precipite la theobromine en la liberant de sa base par un acide (ClH ou meme CO2).
On recommence l'operation pour la purifier.

Le protocole dont tu donnes le lien ressemble beaucoup aux methodes d'extraction.
Ce qui est different est l'operation d'enlever les saloperies, dans le protocole avec le dichloromethane et dans l'extraction avec du noir animal.

Si tu me laisse quelque temps disons un jour ou deux, je vais faire la petite manip d'extraction de la theobromine que je preconisais dans l'avant dernier email.

J'ai tout ce qu'il faut hormis le chocolat (c'est une affirmation tres snob mais c'est vrai !) et hormis le dichloromethane. Je pense qu'avec soude, ClH, alcoo (je vais employer de l'alcool pour faire les fruits a l'eau de vie) sous nitrate de bismuth, iodure de potassium (les deux derniers pour le reactif d'Yvon et de Draggendorf) et un peu de patience je devrais y arriver.
Pour voir si les reactifs ci dessus marchent je fais faire une infusion de the pour la cafeine. Ils preconisent dans mon bouquin de pharmacie d'extraire la cafeine du the et non du cafe. Ce je pourrais le faire ce soir. Car le the est transparent contrairement au chocolat et la reaction Yvon + cafeine sera plus simple a mettre en ouvre.
Je crois que tu fais une petite erreur, mad chemist, en effet l'ethanol dissout la theobromine alors que le dichloromethane ne le dissout pas. SI tu mets de l'alcool pour dissoudre les impuretes tu vas aussi prendre la theobromine.

Par ailleurs j'aimerai bien que nos bien aimes moderateurs et maitres es chimie repondent : comment la theobromine fait elle des sels (sels de sodium de calcium de lithium cites dans mon bouquins) car je ne vois pas quelle partie de la molecule peut faire office de donneur de H+

Meilleures a mities.

J-P Moulin



J-P M.

Re: theobromine [69978]

Kevin
Modérateur tournant

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Posté le : 16/01/2010, 11:23 (Lu 29450 fois)
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Le proton acide est celui de la fonction imide (R-CO-NH-CO-R)


Docteur en Chimie organique de Synthèse / Electrochimie organique

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69879]

horuse10

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Posté le : 13/01/2010, 07:06 (Lu 29540 fois)
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ba ton précipité était peut être juste déguelasse mais il contenait certainement de la théobromine si tu a suivi le protocole à la lettre y a pas de raison ...
lave le ! sur un buchner

----------
Édité le 13/01/2010, 09:07 par horuse10

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69881]

Mad chemist

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Posté le : 13/01/2010, 08:48 (Lu 29538 fois)
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Pour moi il n'y a pas d'erreur dans le protocole... Augementez la quantité de chocolat utilisée pour l'extraction, l'idée du chocolat en poudre est bonne à condition de prendre du cacao en poudre (van houten...) car le poulain, banania et autre contiennent peu de poudre de cacao (16 à 32%).

Bon courage!


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69894]

Mad chemist

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Posté le : 13/01/2010, 13:28 (Lu 29522 fois)
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Je vous propose de refaire deux experiences en parallèlle, chauffage deux heures à reflux de 100g de cacao en poudre pur dans : 1) 250mL de NaOH 2M et 2) 250mL d'éthanol à 95%.

Pour l'exctraction à l'eau proceder comme décrit dans l'experience.
Pour l'extraction à l'éthanol filtrer sur buschner, évaporer le solvant, traiter par NaOH 1 ou 2M puis laver au dichloromethane et terminer comme décrit dans l'experience.
Comparer les rendements d'extraction.


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69942]

myouhu

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Posté le : 14/01/2010, 10:11 (Lu 29495 fois)
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En faite on n'a qu'un ballon de 500 ml donc faut il qu'on divise toutes les quantité par 2?
Donc 50g de cacao 125ml d'ethanol a 95% etc.?


Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69943]

Mad chemist

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Posté le : 14/01/2010, 10:43 (Lu 29492 fois)
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Non c'est pas grave dans un ballon de 500 tu peu mettre 200 mL de solvant et 75-100 g de chocolat en poudre.


Associé de recherche en chimie médicinale (Bac+5)

echec [69963]

moulin

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Posté le : 15/01/2010, 00:11 (Lu 29484 fois)
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Chere Myouhu

J'ai pris une tablette de 100 grammes de chocolat 72 % de cacao, mise dans une cocotte minute avec autant de chaux eteinte et deux litres d'alcool a 50 degres (fait avec des fruits cet ete ; je l'utilise pour la microscopie)
J'ai mis la cocotte sur le gaz pendant une heure avec le truc qui tourne sur le couvercle bloque en mettant en equilibre un couvert dessus, pression de l'ordre de 1,5 atmosphere.

Ensuite j'ai ouvert la cocotte et fait couler le jus brunatre epais et encore tres chauddans de grands entonnoirs munis de filtres.
J'ai recueilli 150 cc de liquide transparent de couleur brune.
J'ai alors acidifie par un petit peu de ClH environ 5 cc, la couleur s'est clarifiee et est devenue acajou mais aucun precipite.
J'ai pass un tube de pyrex contenant ce liquide aux UV A et j'ai observe une fluorescence verte nette.
J'ai un livre qui donne un tres grand nombre de fluorescences de divers corps (des milliers) et la theobromine en solution ether alcool a une forte fluorescence bleue dit ce bouquin, il est vrai que ma solution etait alcoolique et non alcool + ether.
J'ai eu aussi la curiosite de mettre une goutte de liquide et de la passer au microscope pour voir si il y avait un precipite microscopique ; je n'ai rigoureusement rien vu aussi bien au grossissement 25 qu'au tres forts grossisements. Aux tres forts grosssisement j'arrive a voir les chromosomes des spores de champignons.

Au total, c'est l'echec. Pourtant je presumais que ce serait facile.

Soit je n'ai jamais extrait de theobromine (son sel de calcium) soit elle est restee dans le filtre car la solubilite decroit tres vite avec la temperature, j'ai les courbes de solubilite de la theobromine dans tout un tas de solvants selon la temperature et la decroissance est tres rapide dans tous les cas.

Je n'ai pas mis le reactif d'Yvon car je n'ai pas fait ce reactif (solubilisation d'un precipite d'iodure de bismuth par un exces d'iodure de potassium)(l'iodure de bismuts est obtenu en dissolvant un peu de sous nitrate de bismuth dans l'acide nitrique et l'on met ensuite d el'iodure de potassium.
Par ailleurs ce reactif ne marche que si la theorbromine est assez concentree.


Je vais refaire la manip demain avec du the en extrayant la cafeine car cette manip avec du chocolat est assez repugnante , on a partout une substance brune adherente et quand on ouvre la cocotte l'ebullition generee par l'abaissement de la pression met cette substance partout.

Voila, je suis desole que cela ne marche pas.

Meilleures amities.

J-P Moulin



J-P M.

Re: echec [69964]

moulin

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Posté le : 15/01/2010, 00:14 (Lu 27148 fois)
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j'ai oublie de dire que si il y aeu extraction, elle porte surune quantite d'un gramme de theobromine et il s eeput que ce malheureux gramme se soit perdu dans la masse brunatre


J-P M.

Re: echec [69975]

myouhu

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Posté le : 15/01/2010, 20:24 (Lu 27132 fois)
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Cher moulin
ton échec sur l'expérience de l'exteaction de la theobromine me semble très décourageant .. Nous avons réserver le labo pour le mardi qui vient mais si c'est pour passer 3h30 sur une expérience qui ne va pas marcher ça me semble une perte du temps donc as tu une meilleure idée sur l'extraction pour qu'on puisse vraiment obtenir de la theobromine?
Bon je vais quand même tenter l'expérience avec des quantités que mad chemiste nous a donne en espérant que ça va marcher...


Cordialement,Mia


Re: echec [69976]

moulin

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Posté le : 15/01/2010, 20:45 (Lu 27128 fois)
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Chere Myouhu

Non il ne faut pas se decourager car j'ai fait cela au pif, par ailleurs l'experience n'est peut etre pas ratee car ce matin j'ai vu un voile au fond du becher, c'est peut etre le precipite cherche car a tout casser il y a 1 gramme de theobromine. Le becher est dans mon grenier a cote d e moi et je vais travailler sur ce fin depot demain (rectif, microscope pour voir si ce sont des cristaux et leur forme et fluorescence, le test de la sublimation a 260 me parait plus difficile a mettre en oeuvre)


Il ne faut pas se decourager, j'ai fait plein de manip sur la fluorescence avec un ami du forum et tout marchait sauf manip mettant en evidence la superbe fluorescence rouge de la chlorophylle. C'etait pourtant tres simple on broyait un epinard dans le benzene. Cela a marche le lendemain matin, car toutes les particules etaient au fond et on voyait alors tres bien la couleur rouge. C'est un epu pareil ici peut etre.

Je pense que si l'on avait pas toute cette merdouille noiratre, ca irait beaucoup mieux, et j'ai l'idee de recommencer avec un solvant des merdouilles sans solubilier la theobromine.

Une autre piste, c'est d'extraire la cafeine du the qui ne presente pas toutes ces cochonneries et qui est aussi sensible au reactif d'Yvon
Par ailleurs comme je te l'ai dit, j'ai ete cherche mon bouquin dictionnaires des fluorescences et la plupart des alacaloides presentesnt des fluorescence

Il y a beaucoup de solvants des graisses, mais en plus je veux qu'il soit tres bon marche.
J'ai pluieurs centaines de litres de mazout provenant d'un fond de cuve et je vais m'en servir.

Si cela ne marche pas je prendrai du triclorethylene.
Ce qui est embetant c'est que si j'y arrive (j'ai bon espoir) ce que j'aurais appris n'aura pas d'interet pour toi car votre experience sera deja faite.

Je te tiens au courant evidemment

Meilleures amities.

J-P Moulin


J-P M.

Re: echec [69977]

alexchimiste

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Posté le : 16/01/2010, 11:17 (Lu 27117 fois)
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Et puis surtout les produits que cites JP Moulin, à savoir le benzène, le mazout, et le trichloréthylène, sont des produits interdits en établissements scolaires...

Re: De l'aide sur l'extraction de la théobromine [69979]

ECOLAMI

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Posté le : 16/01/2010, 14:04 (Lu 27111 fois)
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Bonjour,
Quand je vois les difficultés avec le chocolat en tablette je crois qu'il faut soit employer du Cacao dégraissé soit dégraisser au préalable le chocolat avec un solvant aliphatique (essence ou White-Spirit). D'ailleurs on obtiendra ensuite du Beurre de Cacao par évaporation du solvant.



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moulin

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Posté le : 16/01/2010, 16:10 (Lu 27108 fois)
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Chere Myouhu

Enfin de bonnes nouvelles.

J'ai laisse decanter la liqueur brune toute la nuit et ce matin j'ai verse toute la partie surnageante pour ne garder que la partie solide, c'est a dire un fin voile blanc brunatre.

Au microscope aux faibles grossisement (X25 a X400) on voit tres nettement de tres fins tubes. J'ai eu alors espoir que c'etait la fameuse theobromine tant esperee. On voit aussi de nombreux globules correspondant a des amas de graisse, je pense les identifier a l'aide d'un colorant electif des graisses mais apres car ce n'est pas le probleme.

Je n'ai pas retrouve mon sous nitrate de bismuth pour faire le reactif d'Yvon ; par contre j'avais du reactif de Draggendorf modifie (comment ?)
J'ai mis une micro goutte avec un bout d'agitateur sur la lame porte objet et une microgoutte de reactif, j'ai obtenu un precipite immediatement sorte d petit nuage grenu de couleur rougeatre.
Au memes grossisements, on voit de petits bouts ronds de couleur rougeatre.

Enfin et c'est ce qui m'amene a penser que les filaments tres fins sont tres probablement des cristaux de theobromine, c'est que je viens de mettre une microgoutte sur une lame porte objet sans lame couvre objet (car le verre est opaque aux UV surtout les UV mous) et j'ai diaphragme la lumiere du microsope pour qu'il n'arrive plus de lumiere, j'ai mis alors un tube a lumiere noire le plus pres possible de la lame porte objet (1 cm) et sur un fond noir j'ai pu alors observer le filament (qui etait visible en lumiere ordinare sous forme d'un filament transparen), je ai vu donc ce cristal tres long sous forme d'un filament presentant une tres jolie fluorescence bleue sur fond noir.
C'est la meme fluorescence comme couleur a l'oeuil que la solution sulfurique de quinine.

Je pense donc que l'ensemble forme des cristaux + la fluorescence est assez concluant.

Le rendement est abominable. Je ne connais pas la quantite de theobromine de ce chocolat car tout ce que j'ai ecrit ici et lu se rapporte a des graines ou des cosses de cacao mais obtenir a partir de 100 gr de chocolat quelques decigrammes suggere fortement que la theobromine est ailleurs, probablement dans la saloperie noire (150 cc) restee dans le filtre.

Deuxieme chose : Je suis de plus en plus enthousiasme par les methodes microchimiques, car sans celles ci, je n'aurai pas pu faire grand chose.

A ce propos j'aimerai bien connaitre les titres de livres donnant les formes des micro cristaux selon le corps chimique. Si quelqu'un avait une reference ce serait vraiment tres bien.

Au total : Pour extraire la theobromine, il faut enlever les merdouilles lipidiques (surtout).
On solubilise la theobromine par une base et on precipite par un acide car la theobromine n'est que tres peu soluble alors que ses sels le sont.

Pour enlever les merdouilles j'ai pense ce matin aux procedes physiques que je prefere toujours a la chimie car plus simple et je me suis demande si une centrifugation n'enleverait pas une bonne partie des graisses.


Meilleures amities.

J-P Moulin





J-P M.

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