| analyse des ions hydrogénophosphate [53961] |
|
| Posté le : 12/02/2008, 21:43 (Lu 6640 fois) |
Je n'arrive pas à mettre en évidence et titrer les ions hydrogénophosphate d'un produit à analyser. la seule et unique raison pour laquelle je soupçonne leur présence, c'est parce que d'après la drx mon produit c'est CaPO3(OH),2H2O.
J'ai bien du calcium pas de souci, même si j'ai pas encore réussi à le doser (l'absorption atomique pour le calcium ça donne pas des résultats terribles), mais pour les hydrogénophosphate je sais plus quoi faire !
J'ai essayé de le complexer avec le molybdate d'ammonium et le vanadate d'ammonium, j'ai fait la méthode des ajouts dosés, mais je trouve une ordonnée à l'origine nulle autrement dit pas de phosphore !
J'ai essayé un titrage par HCl j'ai bien une dibase mais le pKa ne colle pas (il n'a pas l'air de correspondre à quoi que ce soit d'ailleurs). et le pH à l'équivalence tombe bien là où il faut.
L'ATD-ATG colle par rapport à la masse molaire et le degré d'hydratation, mais bon ça me sert pas à grand chose si je ne peux pas prouver la nature de mon anion !
Si quelqu'un a une solution, qu'il n'hésite pas !
Merci d'avance...
| |
|
|
| Re: analyse des ions hydrogénophosphate [53963] |
|
| Posté le : 12/02/2008, 22:07 (Lu 6635 fois) |
Es-tu CERTAINE de ton échantillon ?
As-tu essayé la conductivité ? (la conductivité ionique molaire de l'hydrogénophosphate devrait être différente de celle d'un autre anion.)
Tu sembles avoir accès à des moyens d'analyse assez peu courants, plutôt universitaire : as-tu accès à de l'XPS ? A de la RMN du phosphore ?
| |
|
|
| Re: analyse des ions hydrogénophosphate [53968] |
|
| Posté le : 12/02/2008, 23:07 (Lu 6632 fois) |
non pas l'xps ni la rmn
c'est bon je me suis fais une raison, ça doit pas être des hydrogénophosphate après tout.
d'après le pKa que je trouve ~3,5 ça pourrait être des ions nitrite (pKa 3,29) (je trouve que ça comme base qui pourrait coller) donc si j'ai Ca(NO2)2,2H2O je retrouve à peu près la même masse molaire, ce qui expliquerait que mon ATD-ATG collait bien et que j'avais quasiment le volume èquivalent que j'attendais. donc va falloir que je compare mon diffractogramme avec celui du nitrite de calcium, je verrai bien...
par contre au début de mon titrage par HCl j'avais une forte diminution du pH, plus grande que mon saut de pH à l'équivalence. c'est normal ? (je pensais avoir une dibase,alors je me disais que c'était sûrement à cause de a, mais NO2 - c'est une base simple alors c'est bizarre...
en tout cas mon solide est blanc et peu dense, et très insoluble dans l'eau... j'espère que c'est bien des nitrite sinon je sais pas ce que je fais... je vois vraiment ce que ça pourrait être d'autre...
| |
|
|
| Re: analyse des ions hydrogénophosphate [53970] |
|
| Posté le : 12/02/2008, 23:22 (Lu 6628 fois) |
Ha ! donc tu n'es pas sûre de l'hydrogénophosphate !
Alors as-tu cherché dans le handbook les solubilités de sels de calcium, pour voir lesquels sont insolubles ? (carbonate, silicate, ...)
| |
|
|
| Re: analyse des ions hydrogénophosphate [53978] |
|
| Posté le : 13/02/2008, 08:17 (Lu 6613 fois) |
non je vais regarder, je vais aussi fouiller dans les placards des salles de tp voir ce qu'ils ont lol
je suis désespérée c'est mon dernier tp aujourd'hui 
| |
|
|
| Re: analyse des ions hydrogénophosphate |
|
| Posté le : 13/02/2008, 20:54 (Lu 6602 fois) |
en fait c'était bien des hydrogénophosphate !
| |
|
|
Aztek Forum V4.00 Copyright (C) 2003 |
